[发明专利]一种光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法

权利要求书

1.一种光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将含硫环氧树脂单体与环氧树脂按1:3-5的质量比混合，加入固化剂，真空状态下加热搅拌反应，得到预聚物；

S2、将S1得到的预聚物先在40-50℃下固化反应10-15h，继续升温至60-70℃后固化反应1-3h，再继续升温至80-90℃后固化反应2-4h，接着升温至110-120℃后固化反应1-2h，冷却至室温，得到所述光学含硫环氧树脂镜片材料；

其中，所述含硫环氧树脂单体的结构式为：

2.根据权利要求1所述光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚类环氧树脂或酚醛类环氧树脂。

3.根据权利要求1或2所述光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法，其特征在于，所述固化剂为芳香胺类、酸酐类或脂肪胺类化合物，优选为对苯二胺、对苯二甲胺、间苯二甲胺、间苯二胺、三乙硫醇胺、甲基六氢苯酐、三乙醇胺、乙二胺中的一种或多种的组合。

4.根据权利要求3所述光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法，其特征在于，所述固化剂的用量为含硫环氧树脂单体的10-15wt％。

5.根据权利要求1-4任一项所述光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法，其特征在于，制备所述含硫环氧树脂单体的方法包括：将2-萘酚对二氯化硫进行双取代反应得到1，1’-硫代双(2-萘酚)，再将1，1’-硫代双(2-萘酚)与环氧氯丙烷在四正丁基溴化铵催化下反应，得到所述含硫光学树脂单体。

6.根据权利要求5所述光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法，其特征在于，制备所述含硫环氧树脂单体的方法包括如下步骤：

S1、将2-萘酚加入到由甲苯与乙酸乙酯组成的混合溶剂中溶解完全，冰浴条件下加入二氯化硫，二氯化硫和2-萘酚的摩尔比为1:1.9-2.1，在10-20℃下搅拌反应2-4h，将反应液升温至90-100℃，蒸馏出大部分溶剂后，冰冻至析出固体，过滤，无水乙醇重结晶，过滤，烘干，得到中间体1，1’-硫代双(2-萘酚)；

S2、将中间体1，1’-硫代双(2-萘酚)加入环氧氯丙烷中，再加入催化剂四正丁基溴化铵，在惰性气体保护下升温至80-90℃，搅拌反应3-5h，停止反应后冷却至室温，除去过量的环氧氯丙烷，纯化，得到所述含硫光学树脂单体。

7.根据权利要求6所述光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法，其特征在于，甲苯与乙酸乙酯的质量比为1-2:1。

8.根据权利要求6或7所述光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法，其特征在于，1，1’-硫代双(2-萘酚)和环氧氯丙烷的摩尔比为1:5-15，催化剂四正丁基溴化铵的加入量为1，1’-硫代双(2-萘酚)的1-3mol％。

9.根据权利要求6-7任一项所述光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法，其特征在于，所述纯化具体包括用无水乙醇和水的混合溶液重结晶，过滤，烘干。