[发明专利]一种光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法，包括：将含硫环氧树脂单体与环氧树脂按1:3‑5的质量比混合，加入固化剂，真空状态下加热搅拌反应，得到预聚物；将预聚物先在40‑50℃下固化反应10‑15h，继续升温至60‑70℃后固化反应1‑3h，再继续升温至80‑90℃后固化反应2‑4h，接着升温至110‑120℃后固化反应1‑2h，冷却至室温，得到所述光学含硫环氧树脂镜片材料。发明提出了一种光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法，最终制备出一种折射率高、透光性好、收缩性小的光学含硫环氧树脂镜片材料。

技术领域

本发明涉及光学树脂的技术领域，尤其涉及一种光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法。

背景技术

环氧树脂是指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，其分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成网状结构的高聚物，它是一种应用非常广泛的热固性树脂，但由于大多环氧树脂折射率较低，已不能满足人们对树脂的高折射、高性能要求，含硫环氧树脂应运而生，从现有研究现状来看，将硫元素引入树脂是提高折射率的一种行之有效方法。合成环氧树脂的方法主要有两种，一是过氧酸与烯类的双键加成反应；二是环氧氯丙烷与醇、酸、酚、胺等化合物缩合反应，后者更为常用。例如：采用三元硫醇和环氧氯丙烷反应制备的2，3-二丙基-2，3-环氧丙基硫醚型环氧树脂，折射率达1.585；Katsumasa等人制备了一种二苯硫醚型环氧树脂，折射率达1.698。

目前关于含硫环氧光学树脂，虽然可适用于大部分的光学领域，但还是越来越难以满足人们对光学元器件高精密度、高性能的要求，例如传统的含硫环氧光学树脂，其一，折射率较低，一般在1.60左右；其二，如果不加助剂的情况下，力学抗冲性能不佳；其三，反应过程中收缩率相对较大，导致高光度的镜片中间容易破裂。因此，研究和开发新型光学树脂，特别是高折射率的光学树脂是目前光学材料研究的主要方向。

发明内容

基于背景技术中存在的问题，本发明提出了一种光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法，通过在该光学含硫环氧树脂镜片材料中引入摩尔折射度大的含硫富电子共轭结构单元-硫代联二萘来提高树脂的折射率，并最终进行固化反应，制备出折射率高、透光性好、收缩性小的光学含硫环氧树脂镜片材料。

本发明提出的一种光学含硫环氧树脂镜片材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将含硫环氧树脂单体与环氧树脂按1:3-5的质量比混合，加入固化剂，真空状态下加热搅拌反应，得到预聚物；

S2、将S1得到的预聚物先在40-50℃下固化反应10-15h，继续升温至60-70℃后固化反应1-3h，再继续升温至80-90℃后固化反应2-4h，接着升温至110-120℃后固化反应1-2h，冷却至室温，得到所述光学含硫环氧树脂镜片材料；

其中，所述含硫环氧树脂单体的结构式为：

优选地，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚类环氧树脂或酚醛类环氧树脂。

优选地，所述固化剂为芳香胺类、酸酐类或脂肪胺类化合物，优选为对苯二胺、对苯二甲胺、间苯二甲胺、间苯二胺、三乙硫醇胺、甲基六氢苯酐、三乙醇胺、乙二胺中的一种或多种的组合。

优选地，所述固化剂的用量为含硫环氧树脂单体的10-15wt％。

优选地，制备所述含硫环氧树脂单体的方法包括：将2-萘酚对二氯化硫进行双取代反应得到1，1’-硫代双(2-萘酚)，再将1，1’-硫代双(2-萘酚)与环氧氯丙烷在四正丁基溴化铵催化下反应，得到所述含硫光学树脂单体。

优选地，制备所述含硫环氧树脂单体的方法包括如下步骤：