[发明专利]一种催化剂及制备羧基HNBR的方法有效
申请号: | 201810844224.9 | 申请日: | 2018-07-27 |
公开(公告)号: | CN109092355B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 岳冬梅;王兴宇;李娜;陈晓平;张立群 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J37/16;C08C19/02;C08C19/00 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 制备 羧基 hnbr 方法 | ||
1.一种催化剂在橡胶羧基化中的应用,其特征在于,所述催化剂为铂族金属离子-HMD/GO,是由氧化石墨烯、己二胺和铂族金属制成,所述铂族金属选自Ru、Rh、Pd中的一种;所述橡胶选自丁苯橡胶或丁腈橡胶中的一种;包括将所述橡胶的溶液在所述催化剂作用下,先在50-100℃、转速300-1000r/min的条件下加氢反应2-8h,调节反应温度至100-200℃继续羧基化反应2-20h,即得;所述橡胶溶液是以所述橡胶溶于二甲苯和甲醇的混合溶剂中制成质量分数5-30%的溶液;所述催化剂与所述橡胶的质量比为(1-4)∶(100-150)。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述氧化石墨烯、己二胺和铂族金属离子的重量比为100:(100-600):(1-20)。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,制备所述的催化剂的方法,将氧化石墨烯、己二胺充分搅拌后加入所述铂族金属的氯化物,经还原反应即得。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,将氧化石墨烯、己二胺在常温下充分搅拌10-24h;
和/或,
加入所述铂族金属的氯化物后,在常温下继续搅拌10-24h;
和/或,
所述还原反应以硼氢化钠还原。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,1-2mol/L硼氢化钠的用量为5-10%。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述催化剂与所述橡胶的质量比为3.5∶100。
7.根据权利要求1或6所述的应用,其特征在于,所述混合溶剂中甲醇和二甲苯的体积比为(1-10):50。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述混合溶剂中甲醇和二甲苯的体积比为1:10。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述羧基化反应在100-150℃下进行2-10h。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述羧基化反应在100-150℃下进行2-6h。
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