[发明专利]惰性气体纯化材料的制备方法

说明书

本发明公开的惰性气体纯化材料的制备方法，用于对惰性气体除杂，包括步骤：氧化物制备，所述氧化物制备包括选取适量的氧化物，所述氧化物为过渡金属氧化物或过渡金属氧化物矿石；催化剂溶液配制，配制适量的催化剂溶液，所述催化剂溶液为稀有金属盐溶液；基体配制，将所述适量的催化剂溶液与所述适量的氧化物混合、干燥，然后在500‑1000℃条件下煅烧，煅烧时间为10‑14h，即得所述惰性气体纯化材料。本发明惰性气体纯化材料的制备方法，其工艺控制简单、制备效率高；原料选取容易，制备成本低；制备的惰性气体纯化材料可循环多次使用，使用寿命长。

技术领域

本发明属于单晶硅材料制备技术领域，具体涉及一种惰性气体纯化材料的制备方法。

背景技术

在单晶硅、多晶硅等晶体生长过程中，需要向炉内引入惰性气体，稳定炉压，并且带走挥发物及氧化物等杂质，提高晶体生长的稳定性及产品品质。现有的晶体生长用惰性气体，如氩气，多为一次性使用。从直拉单晶炉、多晶铸锭炉等设备中，收集到使用过的惰性气体含有一氧化碳、碳氢化合物等杂质而使其纯度降低。为提高回收气体的纯度，需要反应器对惰性气体中杂质进行去除或氧化，反应器内填充有气体纯化材料。

气体纯化材料的制备需要用到催化剂。申请日为2016年11月24日、申请号为201611042389.1、公开日为2018年6月1日、公开号为CN108097244A的中国专利，公开一种负载型钌催化剂的制备方法，主要包括将含钌前驱体加热到450-1200℃，形成挥发性钌物种；通过载气将挥发性钌物种迁移到预加热到450-1200℃的载体材料上进行吸附沉积，沉积时间0.5-48小时，降温后得到负载型钌催化剂。载体材料可以是氧化铝、氧化铜、氧化铁等过渡金属氧化物，或复合氧化物如镁铝尖晶石、水滑石等。该专利通过加热催化剂前驱体形成挥发物再沉积到载体材料上制备负载型催化剂，通过气相沉积的方式制备催化剂，存在制备效率不高、工艺控制复杂等问题。

因此有必要提供一种惰性气体纯化材料的制备方法，能够制备用于对惰性气体除杂的气体纯化材料；同时需要满足制备效率高、工艺复杂性低的要求，能够降低实际生产过程中惰性气体的提纯成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种惰性气体纯化材料的制备方法，制备的纯化材料用于对惰性气体进行除杂，该制备方法工艺简单、原料选取方便、制备成本低。

本发明所采用的技术方案是：惰性气体纯化材料的制备方法，用于对惰性气体除杂，包括以下步骤：

氧化物制备：所述氧化物制备包括选取适量的氧化物，所述氧化物为过渡金属氧化物或过渡金属氧化物矿石；

催化剂溶液配制：配制适量的催化剂溶液，所述催化剂溶液为稀有金属盐溶液；

基体配制：将所述适量的催化剂溶液与所述适量的氧化物混合、干燥，然后在500-1000℃条件下煅烧，煅烧时间为10-14h，即得所述惰性气体纯化材料。

优选的，所述过渡金属氧化物为氧化铜、氧化铁、氧化镁、氧化钛或氧化锰中的至少一种或多种；所述氧化物矿石为铁矿石、铜矿石或锰矿石中的至少一种或多种。

优选的，所述稀有金属盐溶液为钌盐溶液、钯盐溶液、铂盐溶液中的至少一种或多种。

进一步的，所述氧化物制备步骤，还包括对选取的所述氧化物进行粉碎、筛分的步骤，获得250-2000μm的氧化物颗粒；将所述选取的氧化物或所述氧化物颗粒洗涤、干燥。

事例性的，所述基体配制步骤，包括利用初湿含浸法，制备包含所述催化剂溶液和所述干燥后的氧化物或氧化物颗粒的混合物；然后干燥所述混合物，烘干去除水分，形成前驱体；最后，在500-1000℃条件下煅烧所述前驱体，煅烧时间为10-14h，煅烧时通入适量气体，如氩气、氮气或空气。