[发明专利](5R)-5-羟基雷公藤内酯醇的制备方法有效
| 申请号： | 201810845846.3 | 申请日： | 2018-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN110759929B | 公开（公告）日： | 2022-05-03 |
| 发明（设计）人： | 李柏俊;谢建树;夏文宏;夏广新;刘彦君 | 申请（专利权）人： | 上海医药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/22 | 分类号： | C07D493/22 |
| 代理公司： | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人： | 薛琦;陈卓 |
| 地址： | 201203 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 雷公藤 内酯 制备 方法 | ||
1.一种如式I所示的化合物的制备方法，其包括如下步骤：在溶剂中，将如式II所示的化合物在CrO3存在的条件下进行氧化反应，即可；
其中，R为乙酰基或苯甲酰基。
2.如权利要求1所述的如式I所示的化合物的制备方法，其特征在于：CrO3与所述的如式II所示的化合物的摩尔比为6-30:1。
3.如权利要求2所述的如式I所示的化合物的制备方法，其特征在于：CrO3与所述的如式II所示的化合物的摩尔比为12-25:1。
4.如权利要求3所述的如式I所示的化合物的制备方法，其特征在于：CrO3与所述的如式II所示的化合物的摩尔比为18-22:1。
5.如权利要求1所述的如式I所示的化合物的制备方法，其特征在于：所述的氧化反应在CrO3和催化剂存在的条件下进行；其中所述催化剂为N-羟基琥珀酰亚胺、N-羟基邻苯二甲酰亚胺和N-羟基马来酰亚胺中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的如式I所示的化合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂为N-羟基琥珀酰亚胺和/或N-羟基邻苯二甲酰亚胺。
7.如权利要求6所述的如式I所示的化合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂为N-羟基琥珀酰亚胺。
8.如权利要求5所述的如式I所示的化合物的制备方法，其特征在于：所述的催化剂与所述的如式II所示的化合物的摩尔比为0.6-10:1；
和/或，CrO3与所述的如式II所示的化合物的摩尔比为1-30:1。
9.如权利要求8所述的如式I所示的化合物的制备方法，其特征在于：所述的催化剂与所述的如式II所示的化合物的摩尔比为0.8-2:1；
和/或，CrO3与所述的如式II所示的化合物的摩尔比为3-12:1。
10.如权利要求9所述的如式I所示的化合物的制备方法，CrO3与所述的如式II所示的化合物的摩尔比为4-8:1。
11.如权利要求1-10中任一项所述的如式I所示的化合物的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为乙腈和水的混合溶剂、甲醇和水的混合溶剂或者乙醇和水的混合溶剂；
和/或，所述的溶剂与所述的如式II所示的化合物的体积质量比为2-100mL/g；
和/或，所述的氧化反应的反应温度为10-70℃；
和/或，所述的氧化反应的后处理包括下列步骤：反应结束后，加入水，萃取，有机相经亚硫酸氢钠水溶液和水洗涤后，浓缩即可。
12.如权利要求11所述的如式I所示的化合物的制备方法，其特征在于：所述的溶剂与所述的如式II所示的化合物的体积质量比为10-60mL/g；
和/或，所述的氧化反应的反应温度为20-50℃。
13.如权利要求1所述的如式I所示的化合物的制备方法，其特征在于：其进一步包括如下步骤：在缚酸剂存在的条件下，将如式III所示的化合物与酰化试剂进行酰化反应，得到所述的如式II所示的化合物即可；所述酰化试剂为乙酸酐、乙酰氯、苯甲酸酐或苯甲酰氯；
14.一种(5R)-5-羟基雷公藤内酯醇的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)按照如权利要求1-13中任一项所述的如式I所示的化合物的制备方法制得如式I所示的化合物；
(2)在溶剂中，将如式I所示的化合物在碱性试剂的存在下进行水解反应，即可；
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