[发明专利]一种SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

S1.含ZrB₂的SiBCN-Ti前驱体粉末的制备：将六甲基二硅氮烷、三氯化硼、三氯硅烷和二氯二茂钛合成含钛的PBSZ前驱体，将含钛的PBSZ前驱体在氮气保护下溶解于有机溶剂得到含钛的PBSZ前驱体溶液，将ZrB₂陶瓷粉末加入含钛的PBSZ前驱体溶液中形成混合浆料；将混合浆料加入到热解炉中进行交联处理，得到含ZrB₂陶瓷粉末的块状SiBCN-Ti前驱体，经研磨后得到粒径为50～100μm的含ZrB₂的SiBCN-Ti前驱体粉末；

S2.多孔SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备：将SiC纤维处理得到SiC纤维预制件，将准备好的含ZrB₂的SiBCN-Ti前驱体粉末与SiC纤维预制件加入到模具中进行热压处理，冷却后脱模，得到SiC纤维增强复合材料；将制得的SiC纤维增强复合材料转移至氮气保护的裂解炉中裂解处理，得到多孔SiC纤维增强陶瓷基复合材料；

S3.SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备：将准备好的多孔SiC纤维增强陶瓷基复合材料加入化学气相渗透炉中，升温至900～1200℃，再以氢气和氨气为载气向化学气相渗透炉中载入三氯甲基硅烷和三氯化硼组成的混合气体，再向化学气相渗透炉中通入氩气作为稀释气体，反应一定时间后得到致密的SiC纤维增强陶瓷基复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中六甲基二硅氮烷、三氯化硼、三氯硅烷和二氯二茂钛的摩尔比为(15～20):(15～20):(3～5):(1～2)。

3.根据权利要求1或2所述的一种SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的有机溶剂为笨、甲苯、二甲苯中的任意一种。

4.根据权利要求3所述的一种SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的ZrB₂陶瓷粉末的粒径为300～500nm。

5.根据权利要求4所述的一种SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中交联处理的温度为180～250℃、时间为2～6h。

6.根据权利要求5所述的一种SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的混合浆料中含钛的PBSZ前驱体与ZrB₂陶瓷粉末的质量比为(2～4):1。

7.根据权利要求5或6所述的一种SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中SiC纤维预制件的纤维体积分数为35％～50％，所述SiC纤维预制件为2.5维机织或3维立体编织的SiC纤维预制件。

8.根据权利要求7所述的一种SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中热压处理的温度为230～250℃、压力为5～10MPa、时间为1～2h；所述步骤S2中裂解处理的温度为1300～1500℃、时间为2～4h、升温速率为1～5℃/min。

9.根据权利要求8所述的一种SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中载气中氢气和氨气的体积比为1:(1～2)、载气流量为300～500ml/min，氩气流量为200～400ml/min。

10.根据权利要求9所述的一种SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中混合气体的流量为50～120ml/min、混合气体中三氯甲基硅烷和三氯化硼摩尔比为(1～1.5):1、渗透反应时间为50～100h。