[发明专利]一种SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

本发明属于复合材料技术领域，公开了一种SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)含ZrB₂的SiBCN‑Ti前驱体粉末的制备；2)将SiC纤维制成预制件，随后将前驱体粉末与SiC纤维预制件放置在模具中进行热压处理，冷却后脱模，得到SiC纤维增强复合材料，之后转移至裂解炉中裂解处理，得到多孔SiC纤维增强陶瓷基复合材料；3)利用化学气相渗透工艺渗透SiBNC对复合材料致密化。本发明制备的SiC纤维增强陶瓷基复合材料纯度高，具有优异的高温稳定性，弯曲强度以及断裂韧性高，具有优异的吸波性能。

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种陶瓷基复合材料的制备方法，尤其涉及一种高温稳定性好、孔隙率低、密度高、弯曲强度高、断裂韧性高、吸波性能优异的SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法。

背景技术

纤维增强陶瓷基复合材料具有耐高温性能突出，抗氧化性能优异，密度低以及韧性高等特点，已经广泛应用于航空航天以及国防领域耐热部件，如航天飞机隔热瓦，发动机尾喷管，导弹天线罩等。SiC陶瓷纤维具有高温力学性能好、高温稳定性强、介电性能可调节等特点，广泛应用于高性能陶瓷基复合材料的增强相。

下面提供两个申请人检索到的现有专利文献作为参考，具体信息及摘要如下：

现有技术1：

中国发明专利，申请号201410817764.X，公开了一种自愈合SiC纤维增强 SiBNC复合材料的制备方法，包括：(1)制备聚硅硼氮烷PBSZ前驱体；将PBSZ 前驱体在N₂保护下溶解于甲苯溶液中，得到PBSZ甲苯溶液；随后转移至管式炉中，在N₂保护下进行交联处理，经研磨和网筛得到SiBNC前驱体粉末；(2) 将SiC纤维制成预制件，随后将SiBNC前驱体粉末和SiC纤维预制件进行热压处理，冷却后脱模，得到复合材料；转移至N₂氛围保护的管式炉中陶瓷化，最后进行烧结，即得。本发明工艺相对简单，易操作，成本低，制备的碳化硅纤维增强硅硼氮碳复合材料均匀致密、高温稳定性好、抗氧化性能优异，尤其具有自愈合性能。该方法的缺点是孔隙率较高，密度低，复合材料力学性能需要进一步提高。

中国发明专利，申请号201210410226.X，该发明公开了一种SiCf/SiC复合材料的制备方法，包括以下步骤：将SiC纤维进行针刺编毡步骤得到第一针刺毡；采用化学气相沉淀法在第一针刺毡上制备SiC涂层得到第二针刺毡；将第二针刺毡在树脂中浸渍裂解2～4次得到毡体素坯，毡体素坯中C基体的体积分数为30％～65％；采用真空气相渗透法，将毡体素坯在气相硅气氛下进行烧结得到SiCf/SiC复合材料。解决了现有技术中SiCf/SiC复合材料力学性能差，制备周期长、成本高的技术问题。该方法的缺点是耐高温性能有待进一步提高。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种高温稳定性好、孔隙率低、密度高、弯曲强度高、断裂韧性高、吸波性能优异的SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法。

本发明所采用的技术方案为：

一种SiC纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，具体步骤如下：

S1.含ZrB₂的SiBCN-Ti前驱体粉末的制备：将六甲基二硅氮烷、三氯化硼、三氯硅烷和二氯二茂钛合成含钛的PBSZ前驱体，将含钛的PBSZ前驱体在氮气保护下溶解于有机溶剂得到含钛的PBSZ前驱体溶液，将ZrB₂陶瓷粉末加入含钛的PBSZ前驱体溶液中形成混合浆料；将混合浆料加入到热解炉中进行交联处理，得到含ZrB₂陶瓷粉末的块状SiBCN-Ti前驱体，经研磨后得到粒径为 50～100μm的含ZrB₂的SiBCN-Ti前驱体粉末；