[发明专利]一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜及制备方法

权利要求书

1.一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜制备的具体步骤如下：

（1）将2-溴-5-硝基三氟甲苯、金属还原剂加入二甲基亚砜中，利用氮气置换出空气，加热回流反应，反应结束后冷却至室温，过滤、洗涤，并采用甲醇进行重结晶，制得2,2'-双三氟甲基-4,4'-二硝基联苯；所述金属还原剂为活性镍、活性锡、活性银、活性铂中的一种；

（2）将2,2'-双三氟甲基-4,4'-二硝基联苯、催化剂加入异丙醇中，搅拌并通入氮气，加入对甲基磺酰肼，加热回流反应，反应结束后进行热过滤，并采用异丙醇进行重结晶，制得2,2'-双三氟甲基-4,4'-二氨基联苯；所述催化剂为镍/碳催化剂、金/碳催化剂、钴/碳催化剂、铁/碳催化剂中的一种；

（3）将2,2'-双三氟甲基-4,4'-二氨基联苯、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、对氨基苯基三甲氧基硅烷加入N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌反应8~10h，制得末端含硅基的含氟联苯型聚酰胺酸溶液；

（4）将聚酰胺酸溶液静置12~15h脱泡，然后在基底上涂膜，进一步加热使聚酰胺酸亚胺化形成聚酰亚胺，同时末端的对氨基苯基三甲氧基硅烷发生高温脱水环化，制得含氟联苯型聚酰亚胺/聚倍半硅氧烷薄膜。

2.根据权利要求1所述一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述各原料的重量份为，2-溴-5-硝基三氟甲苯10~12重量份、金属还原剂3~5重量份、二甲基亚砜83~87重量份。

3.根据权利要求1所述一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述加热回流反应的温度为100~120℃，时间为1~3h。

4.根据权利要求1所述一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述各原料的重量份为，2,2'-双三氟甲基-4,4'-二硝基联苯8~10重量份、催化剂0.5~1重量份、异丙醇84~89.5重量份、对甲基磺酰肼2~5重量份。

5.根据权利要求1所述一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述加热回流反应的温度为70~90℃，时间为9~12h。

6.根据权利要求1所述一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述各原料的重量份为，2,2'-双三氟甲基-4,4'-二氨基联苯8~12重量份、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐10~15重量份、对氨基苯基三甲氧基硅烷2~4重量份、N,N-二甲基乙酰胺69~80重量份。

7.根据权利要求1所述一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述热亚胺化的方法为，在120~160℃进行梯度升温，每升温10℃保持20min，最后升温至180℃保持40min，再自然冷却至室温。

8.权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的一种电子器件用高透明、高柔性聚酰亚胺薄膜。