[发明专利]一种高比表面积介孔氧化铝的制备方法有效
申请号: | 201810849451.0 | 申请日: | 2018-07-28 |
公开(公告)号: | CN108862345B | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 邹峰;刘侠;朱东东 | 申请(专利权)人: | 中氢能源科技发展(内蒙古)有限公司 |
主分类号: | C01F7/30 | 分类号: | C01F7/30;B01J20/08;B01J20/30 |
代理公司: | 成都鱼爪智云知识产权代理有限公司 51308 | 代理人: | 梁悦敏 |
地址: | 014000 内蒙古自治区包头市东河区铝业园区核*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面积 氧化铝 制备 方法 | ||
1.一种高比表面积介孔氧化铝的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)将葡萄糖与水按质量比1:20~1:25混合,并加入葡萄糖质量0.1~0.2倍的碘酸钾,搅拌混合后,得葡萄糖混合液,将葡萄糖混合液与氯化钡溶液按质量比1:3~1:5混合,过滤,得滤饼,将滤饼与硫酸钠溶液按质量比1:3~1:4混合,过滤,得滤液,即得改性葡萄糖混合液;
(2)将聚烯丙胺与水按质量比1:100~1:110混合,搅拌混合后,调节pH至9.8~10.0,得聚烯丙胺溶液,于剧烈搅拌条件下,将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺溶液体积比1:8~1:10混合,搅拌反应后,得聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液;
(3)将聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200:1~250:1混合,搅拌反应后,得凝胶混合物,将凝胶混合物透析,得凝胶,将凝胶与水按质量比1:10~1:12混合,得凝胶分散液;
(4)将聚乙二醇与丁二酸酐按质量比80:1~120:1混合,并加入聚乙二醇质量0.08~0.12倍的4-二甲氨基吡啶和聚乙二醇质量2~3倍的氯仿,搅拌反应后,得聚乙二醇混合物,将聚乙二醇混合物与饱和氯化钠溶液按质量比1:1~1:2混合,并加入聚乙二醇混合物质量0.3~0.5倍的冰乙醚,搅拌混合后,过滤,得改性聚乙二醇;
(5)将凝胶分散液与改性聚乙二醇按质量比4:1~6:1混合,于搅拌条件下通入二氧化碳,搅拌混合后,得预处理凝胶分散液;
(6)将预处理凝胶分散液与硝酸铝溶液按质量比5:2~8:2混合,并于搅拌条件下加入预处理凝胶分散液质量0.2~0.5倍的硝酸铵溶液,搅拌混合后,过滤,干燥,得坯料,将坯料煅烧后,得高比表面积介孔氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积介孔氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述透析所用透析袋的截留分子量为10000~14000。
3.根据权利要求1所述的一种高比表面积介孔氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述聚乙二醇为聚乙二醇2000或聚乙二醇4000中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种高比表面积介孔氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述煅烧条件为先于氮气条件下,以3~5℃/min的条件升温至200~250℃,保温处理1~2h后,再于氧气条件下,以2~3℃/min的升温速率升温至500~600℃,保温煅烧2~3h。
5.根据权利要求1所述的一种高比表面积介孔氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述饱和氯化钠溶液为将水加热至45℃,并向水中加入氯化钠至有晶体析出,过滤,得饱和氯化钠溶液。
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