[发明专利]一种高比表面积介孔氧化铝的制备方法

说明书

本发明公开了一种高比表面积介孔氧化铝的制备方法，属于多孔无机材料制备技术领域。将预处理凝胶分散液与质量分数为15～20%的硝酸铝溶液按质量比5：2～8：2混合于四口烧瓶中，并于温度为30～40℃，转速为280～400r/min的条件下向四口烧瓶中加入预处理凝胶分散液质量0.2～0.5倍的质量分数为25～30%碳酸铵溶液，搅拌混合2～3h后，过滤，得预处理坯料，将预处理坯料于温度为70～80℃的条件下干燥1～2h后，得坯料，将坯料煅烧后，得高比表面积介孔氧化铝。本发明所得高比表面积介孔氧化铝具有优异的孔隙率和比表面积。

技术领域

本发明公开了一种高比表面积介孔氧化铝的制备方法，属于多孔无机材料制备技术领域。

背景技术

介孔材料具有较大的比表面积和孔容，以及可控的孔径分布，在吸附，过滤，催化等领域有着广泛的应用，而介孔氧化铝（MA）是由活性较高的γ-Al₂O₃组成，比表面积大，吸附性好，稳定性好，常用作吸附剂，催化剂和催化剂载体。有文献提出γ-Al₂O₃价格较低廉、制备较简单并可以选择性吸收离子，不与反应气反应、做催化剂载体时可提高催化剂的抗中毒性，因此在工业和研究领域引起了极大的关注。

介孔块体材料可以解决粉体材料难于分离而造成的污染问题，同时又具备介孔粉体材料的各种优点，其优异的性能使市场对其的需求更加强烈。介孔氧化铝陶瓷不仅比表面积大，有良好的孔容同时还有强度高、耐磨损、耐高温、抗腐蚀等优良特性，使其能够在苛刻的环境中使用。目前制备介孔材料常用的方法是溶胶凝胶法。刘伟渊提出用溶胶凝胶法可以通过调节溶液的pH值来调节孔径大小和比表面积，容易获得微孔和介孔。有文献指出溶胶凝胶法通过调节溶液的pH值来调节孔径大小和比表面积使孔径分布不易控制，且生产率低，工艺条件不易控制，不适合大规模生产。由于在实际的应用中，如在污水的净化处理，尾气的排放中需要比表面积大，且强度高，稳定性好的材料作为催化剂载体来达到催化净化的目的，而溶胶凝胶法制备介孔氧化铝陶瓷不仅需要结合其他方法进行制备，而且强度很难满足实际的应用。针对目前传统氧化铝还存在的孔隙率和比表面积不佳的问题，还需对其进行研究。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统氧化铝孔隙率和比表面积不佳的问题，提供了一种高比表面积介孔氧化铝的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合，并加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，搅拌混合后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得滤饼，将滤饼与硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，过滤，得滤液，即得改性葡萄糖混合液；

（2）将聚烯丙胺与水按质量比1：100～1：110混合，搅拌混合后，调节pH至9.8～10.0，得聚烯丙胺溶液，于剧烈搅拌条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺溶液体积比1：8～1：10混合，搅拌反应后，得聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液；

（3）将聚烯丙胺-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～250：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，得凝胶，将凝胶与水按质量比1：10～1：12混合，得凝胶分散液；

（4）将聚乙二醇与丁二酸酐按质量比80：1～120：1混合，并加入聚乙二醇质量0.08～0.12倍的4-二甲氨基吡啶和聚乙二醇质量2～3倍的氯仿，搅拌反应后，得聚乙二醇混合物，将聚乙二醇混合物与饱和氯化钠溶液按质量比1：1～1：2混合，并加入聚乙二醇混合物质量0.3～0.5倍的冰乙醚，搅拌混合后，过滤，得改性聚乙二醇；

（5）将凝胶分散液与改性聚乙二醇按质量比4：1～6：1混合，于搅拌条件下通入二氧化碳，搅拌混合后，得预处理凝胶分散液；