[发明专利]用于制备尿囊素的二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物及其制备方法有效
申请号: | 201810849713.3 | 申请日: | 2018-07-28 |
公开(公告)号: | CN108745387B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 茆振斌 | 申请(专利权)人: | 茆振斌 |
主分类号: | B01J27/138 | 分类号: | B01J27/138;C07D233/88 |
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地址: | 241000 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 尿囊素 氧化 复合物 路易斯 组合 及其 方法 | ||
1.一种用于制备尿囊素的二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物的制备方法,其特征在于,包括:
1)将钛酸四丁酯、石墨烯、二甲基甲酰胺、乙醇进行混合形成溶液A;
2)将水、乙醇和醋酸混合形成溶液B;
3)将铜盐、锌盐、银盐、水、乙醇混合形成溶液C;
4)将所述溶液B、溶液C同时滴加至所述溶液A中,然后静置、干燥研磨以得到粉末物体;
5)将所述粉末物体进行煅烧以制得二氧化钛基复合固体催化剂;
6)将所述二氧化钛基复合固体催化剂、氯化锌、五氯化铌于盐酸中浸泡,然后干燥以制得二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物;在步骤1)中,所述钛酸四丁酯、石墨烯、二甲基甲酰胺、乙醇的重量比为20:5-10:40-60:50-70;在步骤2)中,所述水、乙醇和醋酸的重量比为5:20-25:2-3;在步骤3)中,所述铜盐、锌盐、银盐、水、乙醇的重量比为10:2-4:0.2-0.6:20-26:15-20;在步骤4)中,所述溶液A、溶液B、溶液C的体积比为100:20-25:8-12;在步骤4)中,所述静置满足以下条件:静置温度为10-20℃,静置时间为12-24h;所述干燥满足以下条件:干燥温度为100-110℃,干燥时间为6-10h;二氧化钛基复合固体催化剂、氯化锌、五氯化铌、盐酸的重量比为20:4-6:1.6-3:60-80。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤1)-步骤3)中,所述混合满足以下条件:混合温度为15-35℃,混合时间为40-60min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤4)中,所述铜盐选自硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的至少一者;所述锌盐选自硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的至少一者;所述银盐为硝酸银。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤5)中,所述煅烧为:自15-35℃以2-2.5℃/min升温至300-360℃并保温30-40min,接着以1-1.6℃/min升温至550-600℃并保温1-2h。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,所述浸泡的时间为4-6h。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,所述盐酸的pH为3-4。
7.一种用于制备尿囊素的二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物,其特征在于,所述用于制备尿囊素的二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物通过权利要求1-6中任意一项所述的制备方法制备而得。
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