[发明专利]用于制备尿囊素的二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于制备尿囊素的二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物及其制备方法，该制备方法包括：1）将钛酸四丁酯、石墨烯、二甲基甲酰胺、乙醇进行混合形成溶液A；2）将水、乙醇和醋酸混合形成溶液B；3）将铜盐、锌盐、银盐、水、乙醇混合形成溶液C；4）将溶液B、溶液C同时滴加至溶液A中，然后静置、干燥研磨以得到粉末物体；5）将粉末物体进行煅烧以制得二氧化钛基复合固体催化剂；6）将所述二氧化钛基复合固体催化剂、氯化锌、五氯化铌于盐酸中浸泡，然后干燥以制得二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物。该基复合物/路易斯酸组合物对于尿囊素的合成具有优异的催化效果，同时该制备方法具有工序简单和原料易得的特点。

技术领域

本发明涉及尿囊素，具体地，涉及一种用于制备尿囊素的二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物及其制备方法。

背景技术

尿囊素，英文名称Allantion，化学名称1-脲基间二氮杂茂烷-2，4-二酮，是一种重要的精细化工产品，用途极为广泛。尿囊素具有促进皮肤上皮细胞生长、疮口愈合、止痛、软化角质蛋白等生理功能，而且无毒、无刺激、无过敏性、有避光、杀菌防腐、抗氧化作用，能使皮肤保持水份，滋润和柔软，因而广泛应用于医药及化妆品生产中。此外，尿囊素还具有刺激生物生长的功能，在农业生产中可作为植物生长调节剂，具有固果、催熟、增产等功效。

天然尿囊素存在于某些动物的排泄物及一些植物中，可以采用一定的工艺进行提取，例如，中国专利CN1958575A和CN1861581A分别报道了从山药中和肉苁蓉中提取尿囊素，但因含量低和所涉及的工艺步骤复杂等问题，就尿囊素的制备而言几乎无实用价值。因此，目前国内外均采用化学合成方法制备尿囊素。

已有的工业化生产尿囊素方法，主要是采用草酸电解法或乙二醛硝酸氧化法。其中，草酸电解法原料价廉易得，但设备投资大、工艺流程复杂、能耗高。乙二醛法分两步进行，第一步涉及了乙二醛经硝酸氧化为乙醛酸，第二步是在催化剂的催化作用下乙醛酸与尿素缩合生成尿囊素，收率一般约40％。现有的催化剂一般为无机强酸，无机强酸作为催化剂一方面会对设备造成腐蚀，同时会污染环境；尤为重要的是无机强酸催化剂的催化效果不是十分优越，造成尿囊素的产率普遍低下。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于制备尿囊素的二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物及其制备方法，该基复合物/路易斯酸组合物对于尿囊素的合成具有优异的催化效果，同时该制备方法具有工序简单和原料易得的特点。

为了实现上述目的，本发明提供了一种用于制备尿囊素的二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物的制备方法，包括：

1）将钛酸四丁酯、石墨烯、二甲基甲酰胺、乙醇进行混合形成溶液A；

2）将水、乙醇和醋酸混合形成溶液B；

3）将铜盐、锌盐、银盐、水、乙醇混合形成溶液C；

4）将溶液B、溶液C同时滴加至溶液A中，然后静置、干燥研磨以得到粉末物体；

5）将粉末物体进行煅烧以制得二氧化钛基复合固体催化剂；

6）将所述二氧化钛基复合固体催化剂、氯化锌、五氯化铌于盐酸中浸泡，然后干燥以制得二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物。

本发明还提供了一种用于制备尿囊素的二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物，该用于制备尿囊素的二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物通过上述的制备方法制备而得。

在上述技术方案中，本发明首先制得钛酸四丁酯/石墨烯溶液、乙醇溶液、金属盐溶液，接着将钛酸四丁酯/石墨烯溶液、乙醇溶液、金属盐溶液进行接触反应、静置、干燥研磨以得到粉末物体，然后烧制得二氧化钛基复合固体催化剂，最后将固体催化剂/路易斯酸进行混合形成二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物。该二氧化钛基复合物/路易斯酸组合物对于尿囊素的合成具有优异的催化性能，进而提高尿囊素的产率以及合成效率。