[发明专利]一种高收率的共聚酯制备方法

说明书

本发明提供了一种高收率的共聚酯制备方法，包括如下步骤：(1)按配比取酯化反应原料：二元酸、二元醇和催化剂，将取得的酯化反应原料放入反应容器中，混匀后加热至160‑240℃，快速升温至160℃，再以30‑60℃/h速率升温至220℃，维持至出水达到理论值，完成酯化反应；(2)向完成酯化反应的反应容器中加入热塑性聚酯，混匀，升温到240‑260℃，待反应体系变澄清透明后，恒温保持10‑60min，减压至50‑150Pa，缩聚1‑6h，制得共聚酯。所述的高收率的共聚酯制备方法，该制备方法消耗醇量少，还可以利用不合格的聚酯产品或废弃聚酯的回收料，反应快速、收率高，降低了生产成本，减少了副产物生成和废水排放，节能、减排、环保，增加企业效益。

技术领域

本发明涉及共聚酯技术领域，具体地，涉及一种高收率的共聚酯制备方法。

背景技术

聚酯的性能优异、价格便宜，广泛用于制备工程塑料、热熔胶、纤维和薄膜等材料，特别是具有芳香环的聚酯，如PBT、PET等。这些聚酯通常使用PTA、PIA、DMT等原料和二元醇先进行酯化或酯交换获得低聚物，再进行减压缩聚制得高分子。但物料全部进行酯化或酯交换所消耗的醇用量较大，生成的水、甲醇等副产物的量也比较大，使得聚酯产品的收率小。收率＝目的产物质量/原料总质量，单纯用酯化法或酯交换法制备的聚酯绝大多数收率<75％，如PTA法生产PET，按n(PTA)：n(EG)＝1：2.5计算，PET理论收率为60％(不计回用醇)。尽管多余的醇可以回用，但需要增加设备和工艺，且回用醇因带较多杂质而纯度下降。

另外，生产不合格的聚酯废料以及使用后的聚酯废弃物大量堆积，不仅造成资源浪费，而且会污染环境。因此，对废弃聚酯的再利用引起了很多研究。中国专利CN103710783A公开了废弃聚酯瓶生产涤纶短纤维的方法，该法生产消耗低，能制备出涤纶短纤维。中国专利CN101177503提供了一种废弃聚酯分解回收制备粉末涂料用聚酯的方法，该发明利用聚酯废料制得粉末涂料用的聚酯。以上等专利方法中，单纯的物理回收利用却无法弥补废弃聚酯性能的衰退；而醇解后再聚合的化学方法则存在消耗醇量大、副反应多、收率低等问题而导致效益不佳。

发明内容

本发明提供了一种高收率的共聚酯制备方法，该制备方法消耗醇量少，还可以利用不合格的聚酯产品或废弃聚酯的回收料，反应快速、收率高，降低了生产成本，减少了副产物生成和废水排放，节能、减排、环保，增加企业效益。

本发明的技术方案如下：一种高收率的共聚酯制备方法，包括如下步骤：

(1)按配比取酯化反应原料：二元酸、二元醇和催化剂，将取得的酯化反应原料放入反应容器中，混匀后加热至160-240℃，快速升温至160℃，再以30-60℃/h速率升温至220℃，维持至出水达到理论值，完成酯化反应；(2)向完成酯化反应的反应容器中加入热塑性聚酯，混匀，升温到240-260℃，恒温保持10-60min，减压至50-150Pa，缩聚1-6h，制得共聚酯。

较佳地，步骤(1)中酯化反应的原料还包括多元醇，所述多元醇选自选自丙三醇、三羟甲基丙烷或季戊四醇中的一种或数种的混合物；所述多元醇与所述二元酸的摩尔比为0～0.02：1。

较佳地，步骤(2)中还向完成酯化反应的反应容器中加入助剂；所述助剂包括成核剂、结晶促进剂、光稳定剂和热稳定剂。如滑石粉、钛白粉、聚乙烯蜡、亚磷酸三苯酯等；所述助剂总用量为二元酸和二元醇质量总和的0-5％。

较佳地，所述二元酸选自二元芳香羧酸或其酸酐、二元脂肪酸或其酸酐中的一种或数种的混合物。

优选的，所述二元芳香羧酸或其酸酐选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、苯酐、1,3-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸等；所述二元脂肪酸或其酸酐为碳原子数4-36的不含苯环结构的二元羧酸或其酸酐，选自1,4-丁二酸、戊二酸酐、1,6-己二酸、1,8-辛二酸、1,10-癸二酸、1,12-十二烷二酸、1,14-十四烷二酸、二聚酸中的一种或数种的混合物。