[发明专利]高密度ITO靶材的制备方法在审
申请号: | 201810851299.X | 申请日: | 2018-07-30 |
公开(公告)号: | CN108911707A | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 黄岩;丁迎春;钱政宇 | 申请(专利权)人: | 常州苏晶电子材料有限公司 |
主分类号: | C04B35/01 | 分类号: | C04B35/01;C04B35/622 |
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地址: | 213000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 高密度ITO靶材 四氯化锡 蒸馏水 氨水 充分混合 晶粒结构 冷等静压 烧结性能 预压成型 含氧量 粘合剂 烧结 研磨 低压氧 分散剂 高纯铟 烧结体 煅烧炉 硝酸 粒径 造粒 煅烧 沉淀 过滤 清洗 溶解 老化 保证 | ||
1.一种高密度ITO靶材的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.将铟粒与硝酸混合,反应后得到混合溶液,向溶液中加入氨水,反应得到白色沉淀物氢氧化铟,将氢氧化铟老化、过滤、清洗、干燥;
b.将四氯化锡溶液和氨水反应,得到絮状沉淀物氢氧化锡,将氢氧化锡老化、过滤、清洗、干燥;
c.将以上两种沉淀物混合,按氢氧化铟:氢氧化锡的质量比9:1,清洗、干燥、充分研磨混合;
d.将研磨后的粉末煅烧后得到ITO粉末;
e.将ITO粉末、蒸馏水、聚羧酸类分散剂、蜡基粘合剂混合研磨后得到浆液,所得浆液用喷雾干燥法干燥;
f.将干燥后的ITO粉末装入模具预压成型,然后再用冷等静压机压制成ITO靶材胚料;
g.脱脂去除上述胚料中的分散剂、粘合剂,然后在低压氧氛煅烧炉内煅烧成ITO烧结体,机加工成型后得到ITO靶材。
2.根据权利要求1所述的高密度ITO靶材的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述铟粒采用以下方法制备:将表面附有甘油的金属铟块,在150-230℃下溶解后冷却,通过2mm直径的不锈钢喷嘴滴至循环冷却蒸馏水中,得到铟粒。
3.根据权利要求1所述的高密度ITO靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,铟粒径为2-5mm,硝酸的浓度为50-70wt%,溶解铟的反应温度为50-110℃,反应时间为24小时,氨水浓度为20-28wt%,中和沉淀反应与老化时间为18-32小时。
4.根据权利要求1所述的高密度ITO靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤b中,四氯化锡溶液中锡离子的浓度为20g/L-60g/L,氨水的浓度为20wt%-28wt%,氢氧化锡沉淀溶液的pH值在7-10,反应和老化时间为12-36小时。
5.根据权利要求1所述的高密度ITO靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤c中清洗后,残液中氯离子含量小于80-10ppm,干燥时间为24小时,混合研磨4-8小时。
6.根据权利要求1所述的高密度ITO靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤d中,煅烧温度为300-1100℃,煅烧时间为3-12小时。
7.根据权利要求1所述的高密度ITO靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤e中,ITO浆液中,ITO粉末、蒸馏水、聚羧酸类分散剂、蜡基粘合剂的重量比例100:85:0.5:1。
8.根据权利要求1所述的高密度ITO靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤f中预压成型压力为30-250kg/cm2,冷等静压压力为150-300MPa。
9.根据权利要求1所述的高密度ITO靶材的制备方法,其特征在于,所述步骤g中脱脂温度为100-600℃,脱脂时间80-100小时,低压氧氛煅烧炉压力1.1-1.5个大气压,流量为0.5-5L/m2/分钟,煅烧温度300-1600℃,煅烧时间为36-48小时。
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