[发明专利]高密度ITO靶材的制备方法

说明书

本发明涉及一种高密度ITO靶材的制备方法，以高纯铟、四氯化锡为原料，将铟溶解于硝酸，生成In(NO₃)₃，将四氯化锡溶于蒸馏水，然后分别和氨水反应后生成In(OH)₃和Sn(OH)₄沉淀，将两种沉淀物老化、过滤、充分混合、清洗后煅烧后得到ITO粉末，然后将加入适量分散剂和粘合剂的ITO粉末研磨、造粒，预压成型，再经过冷等静压，然后在低压氧氛煅烧炉中烧结成ITO靶材。由于本发明保证了制备的ITO粉末的组分和粒径高度均匀，有利于后续烧结性能良好，用这种ITO粉末以及本专利制备ITO靶材的方法，得到的烧结体成分和晶粒结构均匀，含氧量和密度高。

技术领域：

本发明涉及ITO靶材制备技术领域，尤其涉及一种高密度ITO靶材的制备方法。

背景技术：

ITO(锡铟氧化物)的主要成分是不同比例氧化锡、氧化铟的复合氧化物，ITO的薄膜具有高导电性和可见光透射性，广泛用于触控屏、太阳能和平面显示面板等领域。制备ITO薄膜的方法有溅射法、蒸镀法、溶胶-凝胶法、PLD法等。

制备ITO薄膜的常用方法有磁控溅射法、真空蒸镀法，用这两种方法制备ITO膜时，首先要制备出ITO粉末，再将粉末制备成ITO靶。ITO粉末的粒度、均匀性和ITO靶材的密度、含氧量是影响ITO薄膜性能的重要因素。如果ITO粉末的粒度、均匀性得不到保证，ITO粉末后续烧结易出现密度小、密度偏差变大或晶粒差异大等现象，ITO靶材的密度、含氧量达不到要求，镀膜过程中会产生电弧放电、Particle过多等不良现象，ITO薄膜质量下降。

一般来说ITO粉末采用如下制备方法：分别利用金属铟和金属锡得到氧化铟粉末与氧化锡粉末，然后将氧化铟粉末与氧化锡粉末混合分散。由于作为基础原料的金属铟和金属锡的溶解速度、溶解温度、中和pH值、中和温度以及搅拌速度等控制条件很难完全实现同样化，从而氧化铟粉末与氧化锡粉末的粒径以及所制备靶材的密度偏差较大，影响了ITO薄膜的质量。

在现有技术中，采用共沉淀法制备ITO粉末是一种常用的方法，例如，日本专利文献(JP-A)7-21831和7-247162公开了共沉淀法制备ITO粉末的过程，即将InCl3和SnCl4溶于水中形成的水溶液作为含有铟离子和锡离子的水溶液，向该水溶液中滴加碱溶液如氨水等以获得含有铟和锡的沉淀物，然后过滤，煅烧该沉淀物，获得ITO粉末。然而在该专利中分别以InCl3和SnCl4为原料，易导致制备的ITO粉末的均匀性以及烧结性能较差。再例如，日本专利文献特开H6-329415号和特开2001-303239号报道了利用铟锡合金制备铟锡共沉淀氧化物的粉末的方法，以铟锡合金作为阳极，硝酸铵溶液作为电解液。但是，在利用电解法制备铟锡共沉淀氧化物过程中，铟锡合金电极的表面易出现偏锡酸析出和凝固的现象，从而影响制备的ITO粉末的粒径均匀性，且很难持续稳定操作。另外，日本专利文献特开昭63-199862号报道了一种ITO粉末的制备方法，将铟锡合金加热至1300℃使之蒸发氧化，从而得到ITO粉末。但是，由于该方法设备投资规模大，热源成本较高，并且制备的ITO粉末的粒径均匀性得不到保证。

一般ITO靶材的制备方法有：我国专利CN200910117332.7，利用氧化铟和氧化锡制成ITO粉末，将ITO装入特制模套，在热等静压真空环境900-1100℃，保温2-3个小时，保压压力9-15MPa，制成ITO烧结体。这种方法投资大成本高，制成的ITO靶材密度不均匀，含氧量不高。再例如，专利CN200980102084.7，将共沉法制备的粉末，煅烧后混合分散剂、粘合剂和高密度促进剂制浆，然后在一定压力下填充浇筑到特制多孔的模具中，80℃晾干3-5天，然后在高纯度氧环境下1000-1750℃烧结生成ITO烧结体。这种方法单片生产周期长，ITO生胚容易开裂，切面纵向有密度差异，使用时靶材容易结瘤。

发明内容：

本发明针对现有技术中的缺陷，提供一种烧结体成分和晶粒结构均匀，含氧量和密度高的高密度ITO靶材的制备方法。