[发明专利]二碲化钼的生产方法

权利要求书

1.一种高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：

S1、混合物料：选用纯度在4N以上、粒度在-200目的初始碲粉和纯度在4N以上、粒度在-325目的初始钼粉，按质量比72.7:27.3称料，另称取初始碲粉质量1.5～5％的额外碲粉，一起置于一均质机中，混合3～5h形成混匀物料；

S2、加热合成：将上述混匀物料放入一水平反应舟中；再将水平反应舟放入到通流动第一保护气体的一石英管的高温区，石英管前端放有一挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第一保护气体流量为0.02～0.06m³/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第一升温速率升温到400～440℃进行固相-固相合成，保温1～3h后继续以第二升温速率升温到600～800℃进行固相-液相合成，保温2～4h后自然冷却降至室温，得到粗二碲化钼；第一保护气体的尾气均进入一尾气吸收罐处理；

S3、低真空度挥发除碲：将上述粗二碲化钼破碎后筛分出粒度在-200目的粉末，放入水平反应舟中，再将水平反应舟放入通流动第二保护气体的石英管的高温区，石英管前端放有挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第二保护气体的流量为0.02～0.06m³/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第三升温速率升温到600～800℃进行挥发除碲，保温10～30min后关闭通气系统和尾气管，开启机械泵，打开真空抽气管，使石英管内压强保持在50～300Pa，继续保温3～6h后关闭加热系统并自然冷却至200～400℃，依次慢慢打开通气系统、关闭真空抽气管和机械泵、打开尾气管，调节第二保护气体流量为0.02～0.04m³/h，第二保护气体的尾气均进入尾气吸收罐处理，冷却至室温时关闭气流，得到高纯度的二碲化钼；所述石英开孔内罩的前部直径小于石英管直径，石英开孔内罩的后部呈V型，在V型尖部有开孔。

2.根据权利要求1所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：流动第一保护气体和流动第二保护气体依次通过挡热板、高温区和低温区，最后进入尾气吸收罐后排放。

3.根据权利要求1所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：所述第一升温速率为300～500℃/h。

4.根据权利要求1所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：所述第二升温速率为400～600℃/h。

5.根据权利要求1所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：所述第三升温速率为300～500℃/h。

6.根据权利要求1所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：所述尾气吸收罐包括一纯水装置，所述纯水装置由两级纯水吸收装置组成。

7.根据权利要求1所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：所述第一保护气体为氮气、惰性气体中任意一种或多种形成的混合气体。

8.根据权利要求1所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：所述第二保护气体为氢气、氮气和氢气混合气体、惰性气体和氢气的混合气体。

9.根据权利要求1所述的高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：所述挡热板为不锈钢板或刚玉板或石英板。