[发明专利]二碲化钼的生产方法

说明书

本发明涉及一种高纯二碲化钼的制备方法，其包括S1、混合物料；S2、加热合成；S3、低真空度挥发除碲。本二碲化钼的生产方法，工艺简单，生产流程短，处理量大，可实现产业化；合成反应过程采用通流动保护气流的低压生产方式，在大批量生产时能很好地控制碲的蒸汽压，防止爆管，做到安全生产；采用低真空度系统，对设备整体结构要求简单，产品纯度高；对挥发的碲进行收集回收，综合降低生产成本，保护环境。

技术领域

本发明属于碲合物的生产领域，尤其涉及一种二碲化钼的生产方法。

背景技术

二碲化钼（MoTe₂）是一种灰色的六方晶系过渡金属碲合物，在空气中稳定存在，可溶于硝酸、不溶于水、在碱中分解，在真空条件下可直接高温分解，在820℃时转变为单斜晶系。二碲化钼单体由三层Te-Mo-Te原子层以共价键方式构成，两个单体之间依靠键能很低的Te原子与Te原子之间的范德华力相连接，呈二维层状结构，这样在低应力载荷下就能使发生在两相对运动物体表面间的摩擦转变为二碲化钼单体与单体之间的滑移，从而具有优异的润滑性能，可作为固体润滑剂应用于各种不同领域。近年也有二碲化钼作为新型的能量存储材料、复合电极材料和光电半导体材料的报道。

二碲化钼化合物通常是让碲、钼元素在密封的真空管中在1100℃下直接化合而成，在高温条件下为防止碲的挥发所导致组分偏离，可使得碲过量一些，但过量的碲在密闭系统中的蒸汽压很大，为避免产生管路炸裂现象，只能采用小批量生产，处理量有限而成本较高。二碲化钼单晶体制备方法则有气相输运法、化学气相沉积法和助熔剂法等，也有通过水热法制备纳米结构的二碲化钼，这些都属于研究层面的少量制备方法。

因此，有必要提供一种安全环保的制备固体润滑剂用高纯二碲化钼的生产方法，以较低的成本得到高质量的二碲化钼。

发明内容

本发明的目的在于提出一种成本较低的二碲化钼的生产方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种高纯二碲化钼的制备方法，其包括如下步骤：

S1、混合物料：选用纯度在4N以上、粒度在-200目的初始碲粉和纯度在4N以上、粒度在-325目的初始钼粉，按质量比72.7:27.3称料，另称取初始碲粉质量1.5～5%的额外碲粉，一起置于一均质机中，混合3～5h形成混匀物料；

S2、加热合成：将上述混匀物料放入一水平反应舟中；再将水平反应舟放入到通流动第一保护气体的一石英管的高温区，石英管前端放有一挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第一保护气体流量为0.02～0.06m³/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第一升温速率升温到400～440℃进行固相-固相合成，保温1～3h后继续以第二升温速率升温到600～800℃进行固相-液相合成，保温2～4h后自然冷却降至室温，得到粗二碲化钼；第一保护气体的尾气均进入一尾气吸收罐处理；

S3、低真空度挥发除碲：将上述粗二碲化钼破碎后筛分出粒度在-200目的粉末，放入水平反应舟中，再将水平反应舟放入通流动第二保护气体的石英管的高温区，石英管前端放有挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第二保护气体的流量为0.02～0.06m³/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第三升温速率升温到600～800℃进行挥发除碲，保温10～30min后关闭通气系统和尾气管，开启机械泵，打开真空抽气管，使石英管内压强保持在50～300Pa，继续保温3～6h后关闭加热系统并自然冷却至200～400℃，依次慢慢打开通气系统、关闭真空抽气管和机械泵、打开尾气管，调节第二保护气体流量为0.02～0.04m³/h，第二保护气体的尾气均进入尾气吸收罐处理，冷却至室温时关闭气流，得到高纯度的二碲化钼。