[发明专利]基于一步合成的室温交联剂及制备方法在审
申请号: | 201810853896.6 | 申请日: | 2015-12-01 |
公开(公告)号: | CN109053476A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 施明;李雪莲;张兵;杨铧;李瑞 | 申请(专利权)人: | 武汉市强龙化工新材料有限责任公司 |
主分类号: | C07C227/08 | 分类号: | C07C227/08;C07C229/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 430024 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 室温交联剂 制备 一步合成 三羟甲基丙烷 乙烯亚胺基 丙酸酯 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 化学合成技术 六亚甲基四胺 甲基异丁酮 氮气置换 反应烧瓶 季戊四醇 甲基氢醌 碱液调节 温度反应 乙烯亚胺 混合物 再升温 溶剂 滴加 收率 | ||
1.一种基于一步合成法的室温交联剂制备方法,具体制备步骤为:在三口反应烧瓶中投入甲基异丁酮和季戊四醇溶剂,用氮气置换后,在100-200转/分钟的搅拌下加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙烯亚胺、甲基氢醌及催化剂,然后滴加碱液调节混合物的pH为8.0-10.0,再升温至90-110℃,反应4-5小时后即得三羟甲基丙烷-三-(3-乙烯亚胺基)-丙酸酯室温交联剂,其中,所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙烯亚胺、甲基氢醌和催化剂的质量比为:20-35:18-25:4-6:0.1-0.5;所述催化剂为有机胺催化剂;所述的有机胺催化剂为六亚甲基四胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的搅拌速度为120-160转/分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙烯亚胺、甲基氢醌和催化剂的质量比优选为:28:20:5:0.3。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,甲基异丁酮和季戊四醇溶剂的体积比为1-2:2-5。
5.一种权利要求1-4任一项所述方法制备得到的三羟甲基丙烷-三-(3-乙烯亚胺基)-丙酸酯交联剂。
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