[发明专利]基于一步合成的室温交联剂及制备方法

说明书

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及基于一步合成的室温交联剂及制备方法。其采用简单的一步合成工艺，具体步骤为：在三口反应烧瓶中投入甲基异丁酮和季戊四醇溶剂，用氮气置换后，搅拌下加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙烯亚胺、甲基氢醌及六亚甲基四胺，然后滴加碱液调节混合物的pH，再升温到一定温度反应一定时间后即得三羟甲基丙烷‑三‑(3‑乙烯亚胺基)‑丙酸酯室温交联剂。本发明制备方法能够提高产品收率和质量，降低成本，操作简便，是适合工业化生产三羟甲基丙烷‑三‑(3‑乙烯亚胺基)‑丙酸酯室温交联剂制备方法。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及基于一步合成的室温交联剂及制备方法。

背景技术

氮丙啶类三官能团交联剂国外从20世纪70年代开始研制，到90年代才工业化生产。20世纪末该类产品开始进入我国。加成法是该产品早期生产的首选方法，酯交换法只适用于大规模生产，需要专用设备，技术难度很高，因而投资规模大，操作要求严格，产品质量较加成法产品略好。

氮丙啶交联剂的最大优点是用量小，交联活性与交联密度大，在空气中CO₂的催化下开环，交联时无小分子化合物排出，在用加成法生产过程中基本是按化学计量反应，对环境无影响，因而是一种环境友好的交联剂。涂料等领域的产品升级换代，向环境友好的水性化方向发展已迫在眉睫，而该产品在水性涂料、水性油墨、水性胶水、水性上光油，水性印花色浆和水性皮革涂饰剂等领域有广泛的应用前景，仅涂料行业，目前欧、美等发达地区水性涂料占总涂料的50％以上，2005年我国涂料销售总量为400万吨左右，居世界第二位，而水性涂料的比例远低于先进国家和地区，只占30％，40％，在工业涂料中占的比例更少。影响水性涂料发展的因素很多，而涂膜交联密度低从而影响许多性能是制约水性涂料发展的重要因素之一，三官能团交联剂对提高水性涂料的交联密度要起重要作用。如果按全国涂料总量的四分之一—100万t涂料改为水性涂料，按每吨水性涂料用三官能团交联剂6-10kg计，则每年三官能团交联剂的需要量约6000-10000t；在水性胶水行业，每吨水性胶水用三官能团交联剂3公斤，国内水性胶水的年产量远大于20万t，那对交联剂的年需求量在600t以上。以上仅是国内的一部分需求市场，因此该产品的市场前景是非常可观的。

三羟甲基丙烷-三-(3-乙烯亚胺基)-丙酸酯室温交联剂国外从上世纪70年代开始研制，到上世纪90年代才工业化生产。上世纪末该类产品开始进入我国。该产品的生产方法有两种：加成法和酯交换法。其中加成法为早期生产的首选方法，酯交换法只适用于大规模生产，需要专用设备，技术难度很高，因而投资规模大，操作要求严格，产品质量较加成法产品略好。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高收率，高质量的三羟甲基丙烷-三-(3-乙烯亚胺基)-丙酸酯室温交联剂的制备工艺，以解决现有技术在工业化实际生产中效率较低的问题。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案为：

一种基于一步合成的室温交联剂及制备方法，其特征在于，在三口反应烧瓶中投入甲基异丁酮和季戊四醇溶剂，用氮气置换后，在100-200转/分钟的搅拌下加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙烯亚胺、甲基氢醌及催化剂，然后滴加碱液调节混合物的pH为8.0-10.0，再升温至90-110℃，反应4-6小时后即得三羟甲基丙烷-三-(3-乙烯亚胺基)-丙酸酯室温交联剂，其中，所述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙烯亚胺、甲基氢醌和催化剂的质量比为：20-35：18-25：4-6：0.1-0.5。

其中，上述催化剂为有机胺催化剂，有机胺催化剂优选为六亚甲基四胺。

作为优选，上述反应的温度优选为90-100℃，反应的时间优选为4-5小时，搅拌速度优选为120-160转/分钟。

作为优选，上述三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙烯亚胺、甲基氢醌和催化剂的质量比优选为：28：20：5：0.3。

其中，上述甲基异丁酮和季戊四醇溶剂的体积比为1-2：2-5。