[发明专利]含有卤代苯环双酰胺侧链结构的农药中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201810854026.0 | 申请日： | 2018-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN109180543B | 公开（公告）日： | 2021-05-25 |
| 发明（设计）人： | 姚文斌;田园;沈亮明;陈湘朋;倪丽囡 | 申请（专利权）人： | 绍兴贝斯美化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/42 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 含有 苯环 双酰胺侧 链结 农药 中间体 制备 方法 | ||
1.一种含有卤代苯环双酰胺侧链结构的农药中间体的制备方法，包括以下步骤：
在500ml四口瓶中投加3-碘-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸39.3g与117.9ml二氯乙烷，控温至室温，缓慢滴加23.1g三氟乙酸酐，滴加时间为1h，滴完后，搅拌2h，生成3-碘-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)苯邻二甲酰异亚胺；中控液相色谱3-碘-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸≤1％后，继续滴加30.25g2-甲基-4-七氟异丙基苯胺与60.5g二氯乙烷的混合溶液，滴完后搅拌2h，中控液相色谱3-碘-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)苯邻二甲酰异亚胺≤1％，减压浓缩二氯乙烷，溶剂脱尽后，加乙醇打浆，抽滤、烘干得白色固体3-碘-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)-1,2-苯二甲酰胺。
2.一种含有卤代苯环双酰胺侧链结构的农药中间体的制备方法，包括以下步骤：
在500ml四口瓶中投加3-氟-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸0.1mol与117.9ml二氯乙烷，控温至室温，缓慢滴加23.1g三氟乙酸酐，滴加时间为1h，滴完后，搅拌2h，生成3-氟-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)苯邻二甲酰异亚胺；中控液相色谱3-氟-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸≤1％后，继续滴加30.25g2-甲基-4-七氟异丙基苯胺与60.5g二氯乙烷的混合溶液，滴完后搅拌2h，中控液相色谱3-氟-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)苯邻二甲酰异亚胺≤1％，减压浓缩二氯乙烷，溶剂脱尽后，加乙醇打浆，抽滤、烘干得白色固体3-氟-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)-1,2-苯二甲酰胺。
3.一种含有卤代苯环双酰胺侧链结构的农药中间体的制备方法，包括以下步骤：
在500ml四口瓶中投加3-氯-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸0.1mol与117.9ml二氯乙烷，控温至室温，缓慢滴加23.1g三氟乙酸酐，滴加时间为1h，滴完后，搅拌2h，生成3-氯-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)苯邻二甲酰异亚胺；中控液相色谱3-氯-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)邻氨甲酰苯甲酸≤1％后，继续滴加30.25g2-甲基-4-七氟异丙基苯胺与60.5g二氯乙烷的混合溶液，滴完后搅拌2h，中控液相色谱3-氯-N-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)苯邻二甲酰异亚胺≤1％，减压浓缩二氯乙烷，溶剂脱尽后，加乙醇打浆，抽滤、烘干得白色固体3-氯-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1,1-二甲基-2-甲硫基乙基)-1,2-苯二甲酰胺。
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