[发明专利]小檗碱晶体盐及其制备方法在审
| 申请号： | 201810856177.X | 申请日： | 2018-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN109020968A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 朱静;周慧宇;索金帅;张卓珺 | 申请（专利权）人： | 南京中医药大学 |
| 主分类号： | C07D455/03 | 分类号： | C07D455/03;A61P29/00 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 严令耕 |
| 地址： | 210023 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 小檗碱 制备 生物利用度 离子液体 晶体盐 口服相对生物利用度 差示扫描量热分析 高效液相色谱法 核磁共振氢谱 十二烷基硫酸 熔点 理化性质 射线衍射 药物离子 药物吸收 制备药物 布洛芬 大鼠 给药 灌胃 血药 研究 证据 考察 探索 发现 | ||
1.一种十二烷基硫酸小檗碱，其特征在于：X射线粉末衍射图谱在衍射角2θ＝4.3°±0.2,12.8°±0.2，19.9°±0.2，18.0°±0.2，19.7°±0.2，25.3°±0.2，8.6°±0.2，17.3°±0.2，18.7°±0.2和22.0°±0.2处有特征峰。
2.一种布洛芬小檗碱，其特征在于：X射线粉末衍射图谱在衍射角2θ＝3.8°±0.2,9.5°±0.2，20.3°±0.2，16.7°±0.2，10.8°±0.2，28.3°±0.2，24.9°±0.2，19.1°±0.2，22.8°±0.2，11.9°±0.2，7.7°±0.2，18.4°±0.2和13.6°±0.2处有特征峰。
3.根据权利要求1所述的十二烷基硫酸小檗碱，其特征在于：制备方法为：称取小檗碱和十二烷基硫酸钠倒入预先装有磁力搅拌子的三颈瓶中，向其中倒入乙酸乙酯和蒸馏水进行反应，反应结束后将反应液尽数转移到分液漏斗中静置后分离，将乙酸乙酯层静置分离，得到的沉淀即为十二烷基硫酸小檗碱。
4.根据权利要求3所述的十二烷基硫酸小檗碱，其特征在于：制备方法中小檗碱、十二烷基硫酸钠、乙酸乙酯和蒸馏水的重量比为4:3：50-100:50-100。
5.根据权利要求4所述的十二烷基硫酸小檗碱，其特征在于：制备方法为：称取2.0g小檗碱和1.5g十二烷基硫酸钠倒入预先装有磁力搅拌子的三颈瓶中，向其中倒入25g乙酸乙酯和25g蒸馏水进行反应，反应结束后将反应液尽数转移到分液漏斗中静置后分离，将乙酸乙酯层静置分离，得到的沉淀即为十二烷基硫酸小檗碱。
6.根据权利要求2所述的布洛芬小檗碱，其特征在于：制备方法为：称取布洛芬、氢氧化钠以及小檗碱倒入预先装有磁力搅拌子的三颈瓶中，向其中倒入蒸馏水和乙酸乙酯进行反应，反应结束后将反应液尽数转移到分液漏斗中静置后分离，将乙酸乙酯层静置分离，得到的沉淀即为布洛芬小檗碱。
7.根据权利要求6所述的布洛芬小檗碱，其特征在于：制备方法中布洛芬、氢氧化钠、小檗碱、蒸馏水和乙酸乙酯的重量比为1:0.2：1.8：25-100:25-100。
8.根据权利要求7所述的布洛芬小檗碱，其特征在于：制备方法为：称取1.0g布洛芬、0.2g氢氧化钠以及1.8g小檗碱倒入预先装有磁力搅拌子的三颈瓶中，向其中倒入25g蒸馏水和25g乙酸乙酯进行反应，反应结束后将反应液尽数转移到分液漏斗中静置后分离，将乙酸乙酯层静置分离，得到的沉淀即为布洛芬小檗碱。
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