[发明专利]一种铜铁锡硫大块晶粒薄膜的溶液加工制备方法

权利要求书

1.一种铜铁锡硫大块晶粒薄膜的溶液加工制备方法，其特征在于，将醋酸铜、硫酸亚铁、氯化亚锡和硫脲溶解在N，N-二甲基甲酰胺的有机溶剂中，得到铜铁锡硫反应前驱物溶液，将铜铁锡硫反应前驱物溶液在衬基上旋涂成膜制得铜铁锡硫反应前驱物薄膜，通过对铜铁锡硫反应前驱物薄膜的热处理原位生成铜铁锡硫纳米颗粒预制薄膜，经过铜铁锡硫纳米颗粒预制薄膜的生长得到纳米颗粒薄膜，最后对铜铁锡硫纳米颗粒薄膜进行常压硫化处理得到铜铁锡硫大块晶粒薄膜。

2.根据权利要求1所述的铜铁锡硫大块晶粒薄膜的溶液加工制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将醋酸铜、硫酸亚铁、氯化亚锡和硫脲，依次加入到N，N-二甲基甲酰胺中，并于50℃搅拌20-40 min，得到醋酸铜浓度为0.30-0.50 mol/L的铜铁锡硫反应前驱物溶液，其中醋酸铜：硫酸亚铁：氯化亚锡：硫脲的摩尔比为（1.6-2）：（1.0-1.2）：1：（6-10）；

（2）将所得的铜铁锡硫反应前驱物溶液在衬基上由旋涂法成膜，重复旋涂2-4次，得到铜铁锡硫反应前驱物薄膜；将铜铁锡硫反应前驱物薄膜，先在真空干燥箱中于50-70℃干燥10-20min，然后在氮气保护的热台上于300-400℃热处理3-7min，得到铜铁锡硫纳米颗粒预制薄膜，每完成一次铜铁锡硫纳米颗粒预制薄膜的制备过程为一个铜铁锡硫纳米颗粒预制薄膜的生长过程，重复若干次铜铁锡硫纳米颗粒预制薄膜的生长过程，得到铜铁锡硫纳米颗粒薄膜；

（3）将所得的铜铁锡硫纳米颗粒薄膜置于含有硫粉的石墨盒中，于管式炉中在常压氮气保护下进行两级升温热处理过程，两级升温热处理过程结束后于惰性气体保护下自然冷却至室温，得到铜铁锡硫大块晶粒薄膜。

3.根据权利要求1或2所述的铜铁锡硫大块晶粒薄膜的溶液加工制备方法，其特征在于，所述的铜铁锡硫的化学式为Cu₂FeSnS₄。

4.根据权利要求1所述的铜铁锡硫大块晶粒薄膜的溶液加工制备方法，其特征在于，所述的衬基是玻璃。

5.根据权利要求2所述的铜铁锡硫大块晶粒薄膜的溶液加工制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中旋涂法的旋涂要求：旋涂转速为1800-2200转/分钟，旋涂时间为30秒。

6.根据权利要求2所述的铜铁锡硫大块晶粒薄膜的溶液加工制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中旋涂法可以用丝网印刷法或刮片法或喷墨打印法代替。

7.根据权利要求2所述的铜铁锡硫大块晶粒薄膜的溶液加工制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中两级升温热处理过程为：先将管式炉的温度以10℃/min的速率由室温升至200-300℃并在此温度下保温5-15min，接着再将管式炉的温度以10℃/min的速率升温至550-600℃并在此温度下保温50-70min。