[发明专利]一种铜铁锡硫大块晶粒薄膜的溶液加工制备方法在审
| 申请号： | 201810856543.1 | 申请日： | 2018-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN109326503A | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 董超;王命泰 | 申请（专利权）人： | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
| 主分类号： | H01L21/02 | 分类号： | H01L21/02;H01L21/477;H01L31/032;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 230031 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 晶粒 制备 薄膜 溶液加工 大块 铜铁 锡硫 惰性气体保护 纳米颗粒薄膜 光电材料 光伏材料 厚度可控 技术原位 硫化处理 设备要求 吸收系数 制备条件 不均匀 低成本 用溶剂 常压 衬基 膜厚 生长 应用 安全 | ||
本发明公开了一种铜铁锡硫大块晶粒薄膜的溶液加工制备方法，在常压惰性气体保护下，通过对在衬基上由溶液加工技术原位生长的Cu2FeSnS4纳米颗粒薄膜进行硫化处理，制备出Cu2FeSnS4大块晶粒薄膜；薄膜具有吸收系数大、厚度可控、且大多数晶粒尺寸与膜厚相当的特点。本发明制备技术具有方法简单易行、低成本及所用溶剂低毒且安全的优点，适合大规模生产，在光电材料、光伏材料及器件等领域具有重要的应用价值；同时，本发明中，克服了现有技术中的设备要求高、制备条件复杂、产物中晶粒尺寸小且不均匀等不足。
技术领域
本发明属于太阳能光伏材料和能源技术领域，尤其涉及一种铜铁锡硫大块晶粒薄膜的溶液加工制备方法。
背景技术
铜铁锡硫（Cu2FeSnS4）由地壳中含量丰富且无毒的元素组成，具有较高的光吸收系数（104 cm-1以上）和较窄的带隙（1.28-1.50 eV），是一种很有潜力的太阳电池材料。高质量Cu2FeSnS4大块晶粒薄膜获得是制备高效太阳电池的关键所在。
目前，Cu2FeSnS4大块晶粒薄膜的控制性制备方法有下列几种：（1）磁控溅射法，其技术特点为：在高真空、高纯氩气条件下，利用射频磁控溅射技术依次将Sn、Fe和Cu的金属沉积到Mo衬基上形成，然后将金属预制层在惰性气体保护下于500-600℃温度进行硫化处理获得Cu2FeSnS4大块晶粒薄膜，其中薄膜的厚度由溅射速率和时间来控制（Mater. Lett.2015,151,61-63、Mater. Lett. 2015,161,427-430、J. Alloys Compd. 2016,680,446-451、Mater. Lett. 2017,186,138-141）；但是，磁控溅射法涉及到高真空的应用，装置和制备工艺较复杂且能耗高，不利于大面积制备。（2）喷雾热解法，其技术特点为：将一定组成的Cu2FeSnS4反应前驱物溶液,以喷雾形式沉积到高温衬基上，Cu2FeSnS4反应前驱物在衬基上分解和反应得到Cu2FeSnS4纳米颗粒薄膜，再将Cu2FeSnS4纳米颗粒薄膜在惰性气体保护下于400-600℃温度下进行硫化处理获得Cu2FeSnS4大块晶粒薄膜，其中薄膜的厚度由喷雾速率和时间来控制（ACS Appl. Mater. Interfaces 2014,6,17661-17667、J. Phys. Chem.C 2014,118,14227-14237、J. Alloys Compd. 2015,638,103-108）；然而，喷雾热解法得到的Cu2FeSnS4薄膜的致密性和平整度较差。（3）墨水法，其技术特点为：先合成出Cu2FeSnS4纳米颗粒，然后再用溶液成膜技术形成Cu2FeSnS4纳米颗粒薄膜，最后经硫化处理得到Cu2FeSnS4大块晶粒薄膜，大块晶粒薄膜的厚度取决于纳米颗粒薄膜的厚度（J. PowerSources 2016,305,134-143、Sci. Rep. 2016,6,35369）；但是，该方法的到的薄膜中晶粒尺寸很不均匀，仍含有大量的纳米颗粒。
本发明中，我们将溶液加工法原位生长纳米颗粒薄膜和常压硫化技术相结合，建立了一种新的溶液加工制备方法，来制备厚度可控且吸收系数大的Cu2FeSnS4大块晶粒薄膜。
发明内容
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H01L 半导体器件；其他类目中不包括的电固体器件
H01L21-00 专门适用于制造或处理半导体或固体器件或其部件的方法或设备
H01L21-02 .半导体器件或其部件的制造或处理
H01L21-64 .非专门适用于包含在H01L 31/00至H01L 51/00各组的单个器件所使用的除半导体器件之外的固体器件或其部件的制造或处理
H01L21-66 .在制造或处理过程中的测试或测量
H01L21-67 .专门适用于在制造或处理过程中处理半导体或电固体器件的装置；专门适合于在半导体或电固体器件或部件的制造或处理过程中处理晶片的装置
H01L21-70 .由在一共用基片内或其上形成的多个固态组件或集成电路组成的器件或其部件的制造或处理；集成电路器件或其特殊部件的制造
