[发明专利]一种铱催化喹唑啉酮化合物不对称氢化合成手性3,4-二氢喹唑啉酮的方法有效
| 申请号： | 201810858585.9 | 申请日： | 2018-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN110776470B | 公开（公告）日： | 2021-04-02 |
| 发明（设计）人： | 周永贵;冯广收;时磊;孙蕾 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D239/82 | 分类号： | C07D239/82;C07D239/80 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 毛薇;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 喹唑啉酮 化合物 不对称 氢化 合成 手性 二氢喹唑啉酮 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种不对称氢化合成3,4-二氢喹唑啉酮的方法，其特征在于：所述3,4-二氢喹唑啉酮为铱催化喹唑啉酮化合物制备
式中：
R为C1-6的烷基或含有取代基的芳基，所述取代基为F、Cl、CF3、Ph、Me、MeO中的至少一种；
R'为氢、甲基、甲氧基和氯中的至少一种；
所述的方法，包括催化剂制备和底物氢化两个阶段；
(1)催化剂制备
将铱金属前体、手性双膦配体、有机溶剂混合，常温搅拌10～20分钟，得到催化剂；
(2)氢化反应
将催化剂、添加剂、有机溶剂在氮气的保护下加入喹唑啉酮底物中，转入高压釜中，充入氢气压力为100～1000psi，在25～80摄氏度下搅拌12～24小时生成产物；
所述添加剂为N-溴代丁二酰亚胺，溴氯海因或N-氯代丁二酰亚胺；
所述的有机溶剂为四氢呋喃；
所述铱金属前体为1,5-环辛二烯氯化铱二聚体；
所述的手性双膦配体选自(R)-DifluorPhos,(R)-MeOBiphep,(R)-SegPhos,(R)-SynPhos。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法的投料比例为：铱的金属前体、手性双膦配体、添加剂、底物摩尔比为：0.01-0.05:0.022-0.110:0.05-0.10:1。
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