[发明专利]规整性立方形碳酸钙的制备方法有效
申请号: | 201810859530.X | 申请日: | 2018-08-01 |
公开(公告)号: | CN108928844B | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
发明(设计)人: | 吴秋芳;陈国建;方桂壁 | 申请(专利权)人: | 建德华明科技有限公司 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 曹绍文 |
地址: | 311600 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 规整 立方 碳酸钙 制备 方法 | ||
1.规整性立方形碳酸钙的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1:向反应釜中装填碳酸钙悬浮液,调整悬浮液初始温度至反应温度备用;
所述碳酸钙悬浮液初始浓度≤240g/L,初始pH为6.4~10,初始电导率≤2500μS/cm,反应温度≥50℃;
S2:从反应釜的底部通入富含二氧化碳的气体,同时向反应釜中连续地添加氢氧化钙乳液进行碳化反应;
所述二氧化碳与氢氧化钙的供应比例基于二氧化碳的逃逸系数确定,逃逸的二氧化碳占供应二氧化碳之比为f时,二氧化碳与氢氧化钙的摩尔比例不小于1/(1-f);
所述氢氧化钙的供应总量基于初始悬浮液中碳酸钙与产物中碳酸钙的比表面积比值S0/S和形状确定,氢氧化钙供应总量的理论用量为初始悬浮液中碳酸钙与产物中碳酸钙的比表面积比值S0/S的0.18~1.1倍,氢氧化钙供应总量的实际用量根据初始悬浮液中碳酸钙的具体形状进行修正,修正系数为0.9~1.0;
所述二氧化碳与氢氧化钙的供应速率采用电导率监控辅助的方法控制,二氧化碳与氢氧化钙的供应速率使得反应过程中悬浮液中的电导率≤3000μS/cm;
S3:在步骤S2中的碳化反应结束后,过滤,再进行干燥,得到粉体产物;
或者在过滤之前对所得立方形碳酸钙进行表面处理,再过滤、干燥,获得粉体产物,所述表面处理方法为:在碳化反应结束后温度为45~80℃的碳酸钙悬浮液,加入包覆剂浓度为5~20%的温度在70~95℃之间的水溶液;所述的包覆剂包括脂肪酸及其碱金属盐或水溶性钛酸酯偶联剂中的一种或两种,包覆剂的用量以碳酸钙计为0.75~4%,包覆活化处理时间为1~2小时;
所述步骤S2中,初始碳酸钙的形状为类球形时,氢氧化钙供应总量修正系数为1.0;圆球形时,氢氧化钙供应总量修正系数为0.96;立方形时,氢氧化钙供应总量修正系数为0.9。
2.根据权利要求1所述规整性立方形碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中碳酸钙悬浮液初始浓度≤150g/L、初始电导率为200~1500μS/cm,初始pH为6.5~8.5。
3.根据权利要求1所述规整性立方形碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,二氧化碳与氢氧化钙的供应速率使得反应过程中悬浮液中电导率≤2000μS/cm,反应过程温度≥50℃。
4.根据权利要求3所述规整性立方形碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中富含二氧化碳的气体包括:纯二氧化碳/空气混合气、合成氨过程和发酵过程中排放的二氧化碳气体、生石灰烧制过程中收集的窑气、采用化石原料燃烧过程收集的含二氧化碳气体或者是碳酸钙碳化合成反应器排放的含二氧化碳气体。
5.根据权利要求4所述规整性立方形碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中富含二氧化碳的气体中二氧化碳体积浓度不低于25%,所述氢氧化钙乳液浓度为0.4~2.5mol/L;所述步骤S2中供应速率使反应过程中悬浮液电导率≤1500μS/cm,反应过程温度≥60℃,二氧化碳的逃逸系数f的范围基于不同的反应器为0.25~0.5,CO2和氢氧化钙的摩尔比例≥1.3。
6.根据权利要求5所述规整性立方形碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中反应过程温度≥75℃,CO2和氢氧化钙的摩尔比例≥1.7。
7.根据权利要求1所述规整性立方形碳酸钙的制备方法,其特征在于,步骤S2中富含CO2的气体采用流量计控制流量,氢氧化钙乳液采用自动阀或调频泵与电导率联动控制的方法控制添加原料的流量及其比例。
8.根据权利要求1所述规整性立方形碳酸钙的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中偶联剂为烷醇胺酸或二〔焦磷酸二烷氧基酯〕(2-羟基)丙酸钛或醇胺脂肪酸酯中的一种,或者采用常州新区利进化工股份有限公司生产的CT-54偶联剂或CT-64偶联剂中的一种。
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