[发明专利]雪菊中奥卡宁的提取方法有效
申请号: | 201810860067.0 | 申请日: | 2018-08-01 |
公开(公告)号: | CN108929209B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 毛新民;李新霞;李琳琳;王敬伟;张永威;何红艳 | 申请(专利权)人: | 新疆医科大学 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C45/79;C07C45/80;C07C49/835 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 王伟锋;刘铁生 |
地址: | 830000 新疆维*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 雪菊中奥卡宁 提取 方法 | ||
1.雪菊中奥卡宁的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将雪菊醇提物超声溶解于水中,超声时间为4-6min,得雪菊醇提物水溶液;
(2)将雪菊醇提物水溶液萃取2次,收集有机层并合并,得萃取液;所述萃取剂为正己烷和乙酸乙酯按照1:1的体积比混合而成;
(3)将萃取液真空干燥至浸膏状后,与硅胶混合均匀,研磨成粉末,用于干法上样,进行硅胶柱层析;
所述硅胶柱层析采用梯度洗脱,流速为4-6mL/min,流动相A为二氯甲烷,流动相B为甲醇,其体积分数变化依次为A 相90%,B 相10%; A 相80%,B 相20%;A 相70%,B 相30%; A 相60%,B 相40%;A 相50%,B 相50%;
待洗脱液呈黄色时,以40mL/管收集洗脱液,收集管数不少于25管;
(4)各管洗脱液通过TLC分析方法进行追踪分析,将相似组分合并后,进行真空干燥,浓缩至8-12ml后,冷却至室温并静置,待黄色晶体析出后,进行固液分离,收集晶体并洗涤、干燥,进行重结晶处理,得所述的奥卡宁。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,其中,
所述步骤(1)中,雪菊醇提物与水的质量体积比为1:30g/ml;
所述步骤(2)中,雪菊醇提物水溶液与萃取剂的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,其中,
所述步骤(3)中,真空干燥的温度为50-60℃,真空度为0.08Mpa;
所述硅胶柱层析中上样的样品与硅胶的质量比为1:9,硅胶为200-300目。
4.根据权利要求3所述的提取方法,其特征在于,其中,
所述步骤(3)中,真空干燥的温度为55℃。
5.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,其中,
所述步骤(3)中,收集管数为25-37管。
6.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,其中,
所述步骤(4)中,所述TLC分析方法中,展开剂为甲苯、乙酸乙酯和甲酸按照9:7:3的体积比混合而成;
显色剂为2-APB和PEG-400。
7.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,其中,
所述步骤(4)中,所述相似组分合并后,进行真空干燥浓缩的具体步骤为:将相似组分合并后,分别在50-60℃、-0.08Mpa下真空干燥,浓缩至4-10mL后,加10mL的水,继续真空干燥,缩至8-12ml。
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