[发明专利]雪菊中奥卡宁的提取方法有效

专利信息
申请号: 201810860067.0 申请日: 2018-08-01
公开(公告)号: CN108929209B 公开(公告)日: 2021-11-09
发明(设计)人: 毛新民;李新霞;李琳琳;王敬伟;张永威;何红艳 申请(专利权)人: 新疆医科大学
主分类号: C07C45/78 分类号: C07C45/78;C07C45/79;C07C45/80;C07C49/835
代理公司: 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 代理人: 王伟锋;刘铁生
地址: 830000 新疆维*** 国省代码: 新疆;65
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摘要:
搜索关键词: 雪菊中奥卡宁 提取 方法
【说明书】:

发明为雪菊中奥卡宁的提取方法。雪菊中奥卡宁的提取方法,包括:(1)将雪菊醇提物完全溶解于水中,得雪菊醇提物水溶液;(2)将雪菊醇提物水溶液萃取2次,收集有机层,得萃取液;(3)将萃取液真空干燥至浸膏状后,与硅胶混匀,研磨成粉末,用于干法上样,进行硅胶柱层析;并收集洗脱液;(4)各管洗脱液通过TLC分析方法进行追踪分析,将相似组分合并后,进行真空干燥浓缩,冷却至室温并静置,待黄色晶体析出后,进行固液分离,收集晶体并洗涤、干燥,得所述的奥卡宁。本发明所述的雪菊中奥卡宁的提取方法,该方法通过萃取、硅胶柱层析、TLC分析,可以有效提取出奥卡宁,且纯度可达84%以上,经过重结晶后,纯度可达98%以上。

技术领域

本发明具体涉及雪菊中奥卡宁的提取方法。

背景技术

昆仑雪菊(Coreopsis tinctoria Nuff.),学名两色金鸡菊,为菊科(compositae)金鸡菊属(Coreopsis)一年生草本植物。两色金鸡菊是原产于北美的观赏植物,我国引种成功后,在新疆有大规模种植,俗称雪菊,在当地被当作花茶饮用,维吾尔民间用来预防心血管疾病。在葡萄牙有每天喝两杯热两色金鸡菊茶饮用于控制糖尿病的传统。两色金鸡菊在新疆人们称之为雪菊、昆仑雪菊、昆仑血菊、高寒雪菊等,现已经逐渐作为一种茶饮普及开来。

国内外对两色金鸡菊的研究主要集中在黄酮类物质,发现两色金鸡菊中黄酮类物质是其药理活性成分。黄酮类化合物在植物界中广泛存在,并且许多都具有很好的生物活性,对人体健康有很多益处,能够保护人体不受疾病侵害。国内外对两色金鸡菊的研究主要集中在黄酮类物质,发现两色金鸡菊中黄酮类物质是其药理活性成分,其黄酮类物质主要包括查尔酮、二氢黄酮和橙酮等。两色金鸡菊头状花序中富含黄酮类成分,以查尔酮类和二氢黄酮类成分为其主要成分。植物化学研究已经证实,两色金鸡菊具有丰富的营养成分,目前已报道的从两色金鸡菊中分离鉴定出的29个黄酮类成分,这类化合物的母核包括黄酮类、二氢黄酮类、二氢黄酮醇类、查尔酮类、黄酮醇类、橙酮类,和黄烷醇类。大量研究发现,雪菊中的主要成分有黄诺玛苷、马里苷、奥卡宁、黄酮奥卡宁等,并且可以通过HPLC指纹图谱对其进行指认。

其中,奥卡宁有较强的抗氧化作用,马里苷和奥卡宁具有较强的α-葡糖糖苷酶抑制成分。因此,可从雪菊中提取出奥卡宁。但是,由于雪菊中有效成分种类较多,难以单独分离出某一单一物质,分离出的物质纯度较低,导致奥卡宁的提取难度大,纯度低。

有鉴于此,有必要提出一种雪菊中奥卡宁的提取方法,该方法可以提取出纯度较高的奥卡宁。

发明内容

本发明的目的在于提供一种雪菊中奥卡宁的提取方法,该方法可以提取出纯度较高的奥卡宁。

为了实现上述目的,所采用的技术方案为:

雪菊中奥卡宁的提取方法,包括以下步骤:

(1)将雪菊醇提物完全溶解于水中,得雪菊醇提物水溶液;

(2)将雪菊醇提物水溶液萃取2次,收集有机层并合并,得萃取液;所述萃取剂为正己烷和乙酸乙酯按照1:1的体积比混合而成;

(3)将萃取液真空干燥至浸膏状后,与硅胶混合均匀,研磨成粉末,用于干法上样,进行硅胶柱层析;

待洗脱液呈黄色时,以40mL/管收集洗脱液,收集管数不少于25管;

(4)各管洗脱液通过TLC分析方法进行追踪分析,将相似组分合并后,进行真空干燥,浓缩至8-12ml后,冷却至室温并静置,待黄色晶体析出后,进行固液分离,收集晶体并洗涤、干燥,得所述的奥卡宁。

进一步的,所述步骤(1)中,雪菊醇提物与水的质量体积比为1:30g/ml;

所述步骤(2)中,雪菊醇提物水溶液与萃取剂的体积比为1:1。

再进一步的,所述步骤(1)中,将雪菊醇提物超声溶解于水中,超声时间为4-6min。

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