[发明专利]一种胶黏剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810861552.X 申请日: 2018-08-01
公开(公告)号: CN108865055B 公开(公告)日: 2020-11-24
发明(设计)人: 程旺生;彭新良;刘山明 申请(专利权)人: 江苏钛得新材料技术有限公司
主分类号: C09J183/06 分类号: C09J183/06;C09J175/04;C09J167/06;C09J11/04;C09J11/08
代理公司: 北京艾皮专利代理有限公司 11777 代理人: 杨克
地址: 221011 江苏省徐州市贾*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 胶黏剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种胶黏剂,其特征在于,由如下重量份的原料制备而成:表面修饰纳米硼纤维10-15份、吡咯烷酮基聚氨酯20-30份、丙烯酸酯改性硅油30-40份、5-乙烯基四氢-2-氧代-3-呋喃羧酸乙酯3-5份、增韧剂10-20份、光引发剂1-5份、乙酸乙酯10-15份;

所述丙烯酸酯改性硅油的制备方法,包括如下步骤:

步骤S1:将端含氢硅油加入配置有恒温加料漏斗、冷凝管的烧瓶中,在80-90℃下减压蒸馏0.5-1h,然后通入氮气置换,打开冷凝水,再加入质量分数为2-5%的氯铂酸异丙醇溶液,再通过恒温加料漏斗逐滴加入质量分数为20-30%的反式-玉米素-9-Β-葡萄糖苷的异丙醇溶液,搅拌升温至80-85℃,保温5-6小时,旋蒸除去异丙醇,得到中间产物A;

步骤S2:将经过步骤S1制备得到的中间产物A溶于异丙醇中形成溶液,然后向溶液中加入1-(3-氯-2-丙烯基)-3,5,7-三氮杂-1-氮翁三环[3,3,1,13,7]癸烷氯化物和碱性催化剂,在室温下搅拌反应6-8小时,后通过过滤除去碱性催化剂,再加入丙烯酸氯乙酯,在室温下继续搅拌反应4-6小时,旋蒸除去异丙醇,得到中间产物B;

步骤S3:将经过步骤S2制备得到的中间产物B浸泡在室温下的质量分数为5-10%的磷硅酸钠钙中20-30小时,后抽滤得到丙烯酸酯改性硅油;

所述吡咯烷酮基聚氨酯的制备方法,包括如下步骤:向带有搅拌装置的三口烧瓶中加入经过真空脱水的六亚甲基二异氰酸酯、1,1'-亚甲基二[3-(2-羟基乙基)2-吡咯烷酮],并加入高沸点溶剂,在65-75℃氮气或惰性气体氛围下搅拌反应2-3小时,后加入催化剂,升温至80-85℃搅拌反应8-10小时,反应结束后降温到室温,在丙酮中沉出,抽滤并用二氯甲烷洗涤产物3-5次,后旋蒸除去二氯甲烷得到吡咯烷酮基聚氨酯。

2.根据权利要求1所述的胶黏剂,其特征在于,所述增韧剂选自不饱和聚酯树脂、缩醛树脂和聚氨酯树脂中的一种或至少两种的混合物;所述光引发剂选自安息香双甲醚、安息香乙醚、二苯基乙酮、2,4-二羟基二苯甲酮中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的胶黏剂,其特征在于,步骤S1中所述端含氢硅油、氯铂酸异丙醇溶液、反式-玉米素-9-Β-葡萄糖苷的异丙醇溶液的质量比为(20-30):(0.1-0.2):(5-10);步骤S2中所述中间产物A、异丙醇、1-(3-氯-2-丙烯基)-3,5,7-三氮杂-1-氮翁三环[3,3,1,13,7]癸烷氯化物、碱性催化剂、丙烯酸氯乙酯的质量比为(20-30):(60-90):(2.5-5):2:1。

4.根据权利要求1所述的胶黏剂,其特征在于,所述碱性催化剂选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种;步骤S3中所述中间产物B、磷硅酸钠钙的质量比为10:(30-50)。

5.根据权利要求1所述的胶黏剂,其特征在于,所述六亚甲基二异氰酸酯、1,1'-亚甲基二[3-(2-羟基乙基)2-吡咯烷酮]、高沸点溶剂、催化剂的质量比为1:1.6:(10-15):0.3;所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种;所述催化剂选自二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、三乙胺、亚乙基二胺、三乙醇胺、三亚乙基二胺中的一种或几种;所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的胶黏剂,其特征在于,所述表面修饰纳米硼纤维的制备方法,包括如下步骤:将纳米硼纤维分散于乙醇中,然后向其中加入双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺,在50-60℃下搅拌反应4-6小时,后抽滤,并置于真空干燥箱70-80℃下烘12-15小时,得到表面修饰纳米硼纤维;所述纳米硼纤维、乙醇、双[3-(三乙氧基硅)丙基]胺的质量比为(3-5):(10-15):0.3。

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