[发明专利]一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法有效
申请号: | 201810861785.X | 申请日: | 2018-08-01 |
公开(公告)号: | CN109180501B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 陈晨;武金波;谭立春;丁玉 | 申请(专利权)人: | 青岛泰玛新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C217/90 |
代理公司: | 青岛华慧泽专利代理事务所(普通合伙) 37247 | 代理人: | 刘娜 |
地址: | 266011 山东省青岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 二苯醚 合成 方法 | ||
1.一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步,亚硝化反应:
在水相中加入亚硝酸钠和二苯醚,0-5℃范围内,缓慢滴加盐酸,直至反应结束,析出晶体,过滤,真空干燥,得到4,4’-二亚硝基二苯醚,反应过程如下:
第二步,还原反应:
将所得固体加入到高压釜中,以醇作为溶剂,加入催化剂,氢气加压至0.5-4MPa,加热搅拌至70-120℃,保温2-6h,制得4,4’-二氨基二苯醚,反应过程如下:
2.根据权利要求1所述的一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法,其特征在于,所述亚硝化反应的时间为1-1.5h。
3.根据权利要求1所述的一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法,其特征在于,所述还原反应中用到的醇为乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法,其特征在于,所述还原反应中催化剂为雷尼镍、钯碳、铂碳中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法,其特征在于,所述还原反应中,氢气加压至3MPa。
6.根据权利要求1所述的一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法,其特征在于,所述还原反应中,加热搅拌至75-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法,其特征在于,所述还原反应中,保温反应3-3.5h。
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