[发明专利]一种双水热法制备氟钴化钡(Ba2Co3F10)棒状颗粒制备方法

权利要求书

1.一种双水热法制备Ba₂Co₃F₁₀棒状颗粒制备方法，其特征在于包括步骤如下：

（a）取CF₃COOH，将水和CF₃COOH按1~4的摩尔比进行混合，再将CoF₂和BaF₂按摩尔比为1~1.6的比例加入到水稀释过的CF₃COOH溶液中封好，在磁力搅拌器下搅拌30分钟，待粉末样品基本溶解，则样品基本无剩余，待用；

（b）将步骤a搅拌好的溶液转移至反应釜中封好，放入电热鼓风恒温干燥箱，升温至190~240℃保温12~18h，在烘箱中自然冷却降温至30℃；

（c）取出步骤b反应釜并在通风橱里打开，用玻璃棒蘸取少量的上层清夜进行测量PH值，若PH值为1~2之间，说明第一次水热反应达到预期效果，若PH值不在1~2之间，需在第一次水热反应生成物基础上加入一定的酸或碱进行调整PH值，为第二次的水热反应做好基础准备，

Ba₂Co₃F₁₀物质样品生长所需要环境PH值大约在0.1~1之间；

（d）加入0.05g十二烷基苯磺酸钠进行搅拌，搅拌至十二烷基苯磺酸钠分散开来，溶液呈略带粘稠的一个状态，在反应过程中阻碍离子的迁移以达到细化晶粒的目的；

（e）在常温下将反应釜放入电热鼓风恒温干燥箱中，2h升温至190~240℃，保温18~24h在保温过程中进行最主要的反应，以4~10℃/h速率降温至30℃，之后打开反应釜取出样品；

（f）将反应生成物取出进行过滤，先用水进行洗涤，后用酒精进行洗涤直至溶液为中性，并不再产生泡沫；

（g）将Ba₂Co₃F₁₀棒状颗粒取出在通风橱里自然烘干。

2.根据权利用求成1所述的一种双水热法制备Ba₂Co₃F₁₀棒状颗粒制备方法，其特征在于步骤c使用的酸为三氟乙酸。

3.根据权利用求成1所述的一种双水热法制备Ba₂Co₃F₁₀棒状颗粒制备方法，其特征在于完成上述步骤a、b、c和d之后，重新把反应釜关上再次进行第二次水热反应，在第二次水热反应过程之中，反应以第一次生成物为原料，在适当的环境下进行反应生成另一种物质；这种物质制作工艺由两次水热反应组成，其间涉及PH值的调整，因此称为双水热法。