[发明专利]一种双水热法制备氟钴化钡(Ba2Co3F10)棒状颗粒制备方法

说明书

本发明涉及一种双水热法制备氟钴化钡(Ba₂Co₃F₁₀)棒状颗粒制备方法，以水热法为基础进行制备，在水热反应的基础上进行PH值的调整，以BaF₂和CoF₂为钴源和Ba源，CF₃COOH来提供酸性环境。首先在低温水热环境下进水热反应生成一定的物质，将反应釜打开测量PH值的变化，这时PH值应该在1～2之间，然后加入酸或碱调整PH值来达到Ba₂Co₃F₁₀物质所需要的环境，(这里使用的酸是三氟乙酸)，样品生长所需要的环境大约在PH值等于0.1～1之间，之后加入络合剂十二烷基苯磺酸钠，来阻碍晶体生长过程中的离子迁移，以达到减小晶体颗粒大小的目的。完成上述步骤之后重新把反应釜关上再次进行第二次水热反应，在这次水热反应过程之中，反应以第一次生成物为原料，在适当的环境下进行反应生成另一种物质。这种物质的制作工艺由两次水热反应组成，其间涉及PH值的调整，因此称为双水热法。

技术领域

本发明涉及一种双水热法制备氟钴化钡(Ba₂Co₃F₁₀)棒状颗粒制备方法，特别是一种氟钴化钡纳米棒的制备方法。属氟基材料制备方法。

技术背景

氟钴化钡是一种新型的储能材料，在科学研究和工业生产中具有广泛的应用前景，尤其是目前的超级电容器方面，具有很大的应用前景，在电磁学和发光上面也有涉及。为了开发研究新型的电化学性能良好的材料用于超级电容器方面，制备氟钴化钡纳米棒成为新的发展方向。目前水热法制备出氟钴化钡工艺简便，条件要求低，成本低。

文献Zhou S,Gao H,Zhang C,et al.BaMF_4(M＝Mn,Co,Ni):New ElectrodeMaterials for Hybrid Supercapacitor with Layered Polar Structure[J]. JournalofPower Sources,2017,359.公开了一种BaMF4(M＝Mn,Co,Ni)制备方法，文献采用水热法制备，通过进行控制水热反应过程和药品用量进行反应。反应操作简便，可重复性强，能做出较纯的物质。

发明内容

为了探索新型的氟基材料，使得氟基材料能更好的应用于超级电容器材料中，也对水热法进行了进一步的探索。本发明方法同样以BaF₂和CoF₂为原料，以三氟乙酸来提供酸性环境，先进行第一次水热反应，反应之后取出测量PH值，反应之后PH值达到1～2左右，表明第一次水热反应达到预期要求，为第二次的水热反应做好了基础的准备，为第二次水热法应提供了原料。使用酸或碱来调整 PH值(这里使用的是CF₃COOH来调整酸性)，目的是为Ba₂Co₃F₁₀的制备创造合适的环境，这就达到了制备Ba₂Co₃F₁₀时开展第二次水热反应所需要的条件，第二次水热反应完全之后对生成的样品进行洗涤，自然晾干。

本发明解决其技术问题采用的技术方案：一种氟基材料制备的方法，其特点是包括下述步骤：

取一定量的CF₃COOH，将水和CF₃COOH按照1～4的摩尔比进行混合放入，将和氟化钴(CoF₂)氟化钡(BaF₂)按照摩尔比为1～1.6的比例加入到稀释过的 CF₃COOH中封好，在磁力搅拌器下搅拌30分钟，待粉末样品基本溶解(样品基本无剩余)。

将搅拌好的溶液转移至反应釜中封好样品，放入烘箱中自然升温至 190～240℃，在190～240℃下保温12h进行主要的反应，在烘箱中自然冷却降温至30℃。