[发明专利]一种粒径均一的多级梯度孔碳基磺酸微球、其制备方法及其应用

权利要求书

1.一种多级梯度孔碳基磺酸微球的制备方法，包括以下步骤：

将碳源、磺化剂、无机盐和水混合，得到前驱体溶液；所述无机盐选自碱金属的氯盐、碱金属的硫酸盐、碱金属的硝酸盐、碱土金属的氯盐、碱土金属的硫酸盐和碱土金属的硝酸盐中的一种或多种；

将所述前驱体溶液微流体喷雾干燥，得到复合微球；

将所述复合微球焙烧，去除无机盐，得到多级梯度孔碳基磺酸微球；

所述多级梯度孔碳基磺酸微球具有大孔-介孔-微孔开放的多级梯度孔道体系；所述多级梯度孔碳基磺酸微球的粒径为10~200μm，粒度分布差异小于5%；比表面积为753~1161m²/g。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微流体喷雾干燥的入口温度为120~240℃；微流体喷雾干燥的热风流速为200~300L/min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液中碳源和无机盐的总质量分数为1~30%；碳源和无机盐的质量比为100:1~1:10；

所述前驱体溶液中磺化剂的浓度为0.054~0.21mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为300~900℃，焙烧的时间为0.1~3h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述去除无机盐具体包括：

将焙烧产物在水中或稀盐酸中浸泡12~24h，抽滤、洗涤和干燥后得到多级梯度孔碳基磺酸微球。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，去除无机盐得到多级梯度孔碳基磺酸微球后还包括：

在高压反应釜中，将多级梯度孔碳基磺酸微球和磺化剂在120~200℃下磺化6~24h，产物经过水洗，抽滤和干燥，得到深度磺化的多级梯度孔碳基磺酸微球；

所述多级梯度孔碳基磺酸微球的质量和磺化剂的体积比为(0.1~1)g:（2~20）mL。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述多级梯度孔碳基磺酸微球深度磺化后的总酸位密度高达5.88mmol/g；磺酸基团的密度高达1.019µmol/g。

8.一种酯化反应，包括以下步骤：

在催化剂存在下，将脂肪酸和醇酯化反应；

所述催化剂为权利要求1~7任一项所述制备方法制备的多级梯度孔碳基磺酸微球；

所述催化剂占脂肪酸质量的2~20%。

9.一种权利要求1~7任一项所述制备方法制备的多级梯度孔碳基磺酸微球在碱性物质吸附中的应用。