[发明专利]一种Z式卤代查尔酮类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201810876925.0 | 申请日： | 2018-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN108863751B | 公开（公告）日： | 2021-07-27 |
| 发明（设计）人： | 王宇光;胡芬;朱冰春 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C49/813 | 分类号： | C07C49/813;C07C45/69;C07C205/45;C07C201/12 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;朱思兰 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 式卤代查尔 酮类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种式(III)所示Z式卤代查尔酮类化合物的合成方法，其特征在于，所述的合成方法为：
以式(I)所示化合物、式(II)所示化合物为反应原料，IPrAuCl为催化剂，AgSbF6为助剂，1,2-二氯乙烷为溶剂，于室温下进行反应，反应结束后，反应液经后处理，得到式(III)所示Z式卤代查尔酮类化合物；
所述式(I)所示化合物、式(II)所示化合物的物质的量之比为1：1.5～5；
所述IPrAuCl的物质的量为式(I)所示化合物的物质的量的0.1～5％；
所述AgSbF6的物质的量为式(I)所示化合物的物质的量的0.2～10％；
式(I)、(II)或(III)中，
X为Cl、Br或I；
R1为氢或所在苯环上的一个或多个取代基，所述取代基各自独立选自：C1～C3烷基、C1～C3烷氧基、卤素或硝基；
R2为氢或所在苯环上的一个或多个取代基，所述取代基各自独立选自：C1～C3烷基、C1～C3烷氧基、卤素或硝基。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述式(I)所示化合物、式(II)所示化合物的物质的量之比为1：1.5。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述IPrAuCl的物质的量为式(I)所示化合物的物质的量的1％。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述AgSbF6的物质的量为式(I)所示化合物的物质的量的2％。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述1,2-二氯乙烷的体积用量以式(I)所示化合物的物质的量计为2～5mL/mmol。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述后处理的方法为：反应结束后，将反应液过滤，用二氯甲烷洗涤，合并滤液和洗涤液，蒸除溶剂后进行柱层析分离，以乙酸乙酯/石油醚体积比1：30的混合溶剂为洗脱剂，收集含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂并干燥，得到式(III)所示产物。
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