[发明专利]一种水稻硅源磁性固体酸催化剂及其制备方法和在催化玉米芯制备还原糖中的应用在审
申请号: | 201810878013.7 | 申请日: | 2018-08-03 |
公开(公告)号: | CN109092370A | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 李慧玲;黄嘉炜;吴蔼民;朱忆魁;陈辰 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J35/02;C13K1/02;C13K13/00 |
代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 张燕玲;杨晓松 |
地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 还原糖 玉米芯 磁性固体酸催化剂 硅源 催化 水稻 球磨 应用 催化剂原料 玉米芯粉碎 催化还原 催化性能 回收利用 冷却结晶 有机试剂 蒸馏浓缩 超纯水 反应釜 后冷却 抽滤 抽提 得率 磺化 催化剂 | ||
1.一种水稻硅源磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于包括以下操作步骤:将水稻秸秆粉碎,煅烧,加体积百分比浓度为10%的HNO3溶液煮沸,洗涤干燥,得到SiO2粉末;将干燥后的SiO2粉末分散于0.1mol/L的NaOH溶液中,待产生的白色浊液变澄清后用0.1mol/L的盐酸将pH值调至6;加入纳米Fe3O4颗粒,搅拌2h,得到催化剂前驱体;将催化剂前驱体浸渍于浓硫酸中磺化,洗涤,干燥,得到水稻硅源磁性固体酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种水稻硅源磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述粉碎是将水稻秸秆粉粹至40~80目颗粒大小;所述煅烧时间为3h~6h,煅烧温度为450℃~650℃;所述煅烧所得产物与HNO3溶液的固液比为1g:(80~100)mL,煅烧产物用HNO3溶液煮沸0.5~2小时。
3.根据权利要求1所述的一种水稻硅源磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述干燥后的SiO2粉末与0.1mol/L的NaOH溶液的固液比为1g:(120~170)mL;所述pH值是调至12~13。
4.根据权利要求1所述的一种水稻硅源磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:所述SiO2和纳米Fe3O4颗粒的质量比为1:(0.5~1);所述浓硫酸的浓度0.5~2mol/L;所述催化剂前驱体和浓硫酸的固液比1g:(20~26)mL;所述硫酸浸渍时间6~12h。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述制备方法制备得到的水稻硅源磁性固体酸催化剂。
6.根据权利要求5所述的水稻硅源磁性固体酸催化剂在催化玉米芯制备还原糖中的应用,其特征在于:所述应用具体包括如下步骤:
(1)前处理:玉米芯粉碎,用有机试剂抽提,球磨;
(2)催化反应:将球磨后玉米芯置于反应釜内,加入超纯水,然后加入催化剂,进行反应;
(3)后处理:反应后冷却,抽滤,滤液蒸馏浓缩,冷却结晶,得到还原糖。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:步骤(1)所述粉碎是将玉米芯粉碎至颗粒大小为20~80目;所述有机溶剂为体积比2:1的丙酮/乙醇混合溶液;所述抽提温度在80~100℃之间,抽提时间为8~12h;所述球磨的转速为300~500rpm,球磨时间为4~8h。
8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:步骤(2)所述反应釜中玉米芯与超纯水的固液比为1g:(30~50)mL;所述玉米芯与催化剂的质量比为1:(0.1~0.5);所述反应温度为150~180℃,反应时间为0.5~1.5h。
9.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:所述水稻硅源磁性固体酸催化剂在使用后经磁场分离,洗涤,烘干后,可重复用于催化玉米芯制备还原糖的反应。
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