[发明专利]一种水稻硅源磁性固体酸催化剂及其制备方法和在催化玉米芯制备还原糖中的应用在审
申请号: | 201810878013.7 | 申请日: | 2018-08-03 |
公开(公告)号: | CN109092370A | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 李慧玲;黄嘉炜;吴蔼民;朱忆魁;陈辰 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J35/02;C13K1/02;C13K13/00 |
代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 张燕玲;杨晓松 |
地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 还原糖 玉米芯 磁性固体酸催化剂 硅源 催化 水稻 球磨 应用 催化剂原料 玉米芯粉碎 催化还原 催化性能 回收利用 冷却结晶 有机试剂 蒸馏浓缩 超纯水 反应釜 后冷却 抽滤 抽提 得率 磺化 催化剂 | ||
本发明属于还原糖制备领域,公开了一种水稻硅源磁性固体酸催化剂及其制备方法和在催化玉米芯制备还原糖中的应用。水稻硅源磁性固体酸催化剂的制备包括以下步骤:水稻SiO2制备、磁性Fe3O4负载、磺化。所得催化剂原料便宜、催化性能高、易于回收利用等优点,其催化玉米芯制备还原糖的应用具有快速高效、还原糖得率高等特点。催化还原糖的步骤是将玉米芯粉碎,用有机试剂抽提,球磨;将球磨后玉米芯置于反应釜内,加入超纯水,然后加入催化剂,进行反应;反应后冷却,抽滤,滤液蒸馏浓缩,冷却结晶,得到还原糖。
技术领域
本发明属于还原糖制备领域,特别涉及一种水稻硅源磁性固体酸催化剂及其制备方法和在催化玉米芯制备还原糖中的应用。
背景技术
还原糖是一种非常重要的糖,可由木质纤维生物质水解制得,广泛应用于医药、食品等领域。目前还原糖生产主要采用硫酸催化水解木质纤维素制的。纤维素在自然界含量最多、分布最广。纤维素是大分子多糖,主要由葡萄糖组成,是植物细胞壁的主要成分。常温下,纤维素既不溶于水也不溶于一般的有机溶剂,也不溶于稀碱溶液。因此,在常温下,纤维素是比较稳定的。
木质纤维素在酸性条件下发生水解,因此酸性催化剂对还原糖的制备起着非常重要的作用。常用的酸性催化剂为硫酸,存在着环境污染严重、设备腐蚀严重、催化剂回收困难的缺点。而磁性固体酸催化剂具有易于回收、绿色环保的优点,是取代无机酸催化剂的理想原料。水稻秸秆是一种常见的生物质,具有生长周期短,硅含量高的优点,是制备磁性固体酸催化剂的良好材料。玉米芯中木质纤维素含量较高,是制备还原糖的理想原料。本专利提出了一种水稻硅源磁性固体酸制法及其催化玉米芯为还原糖的应用,该发明为还原糖的工业生产提供重要的理论和技术指导。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足,本发明的首要目的在于提供一种水稻硅源磁性固体酸催化剂的制备方法;该方法包括以下步骤:水稻SiO2制备、磁性Fe3O4负载、磺化。
本发明的又一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的水稻硅源磁性固体酸催化剂。
本发明的再一目的在于提供上述水稻硅源磁性固体酸催化剂在催化玉米芯制备还原糖中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种水稻硅源磁性固体酸催化剂的制备方法,包括以下操作步骤:将水稻秸秆粉碎,煅烧,加体积百分比浓度为10%的HNO3溶液煮沸,洗涤干燥,得到SiO2粉末;将干燥后的SiO2粉末分散于0.1mol/L的NaOH溶液中,待产生的白色浊液变澄清后用0.1mol/L的盐酸将pH值调至6;加入纳米Fe3O4颗粒,搅拌2h,得到催化剂前驱体;将催化剂前驱体浸渍于浓硫酸中磺化,洗涤,干燥,得到水稻硅源磁性固体酸催化剂。
优选的,所述粉碎是将水稻秸秆粉粹至40~80目颗粒大小;所述煅烧时间为3h~6h,煅烧温度为450℃~650℃;所述煅烧所得产物与HNO3溶液的固液比为1g:(80~100)mL,煅烧产物用HNO3溶液煮沸0.5~2小时。
优选的,所述干燥后的SiO2粉末与0.1mol/L的NaOH溶液的固液比为 1g:(120~170)mL;所述pH值是调至12~13。
优选的,所述SiO2和纳米Fe3O4颗粒的质量比为1:(0.5~1);所述浓硫酸的浓度0.5~2mol/L;所述催化剂前驱体和浓硫酸的固液比1g: (20~26)mL;所述硫酸浸渍时间6~12h。
一种根据上述制备方法制备得到的水稻硅源磁性固体酸催化剂。
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