[发明专利]一种碳化硅晶体的制备方法

说明书

本发明涉及一种碳化硅晶体的制备方法，属于碳化硅的制备技术领域。本发明的碳化硅晶体的制备方法，包括以下步骤：提供由非晶态二氧化硅包裹碳源前驱体与水组成的混合体系；所述混合体系中非晶态二氧化硅包裹碳源前驱体与水的质量比为100:8～11；将所述混合体系压制成型制成坯体；将所述坯体埋入石英砂中进行微波烧结合成，即得。本发明的碳化硅晶体的制备方法，通过将含一定水分的坯体埋入石英进行微波烧结，由于微波场中的热效应和非热效应，提高了局部分子的活性，从而能够降低开始生成碳化硅的温度，缩短微波烧结时间，降低微波烧结能耗。

技术领域

本发明涉及一种碳化硅晶体的制备方法，属于碳化硅的制备技术领域。

背景技术

SiC具有高强度、高硬度、高弹性模量、化学稳定性好等特点，可广泛用于磨料、耐火材料、冶金、高温结构陶瓷等传统工业领域。近年来，由于其具有宽带隙而受到广泛的关注，可以用作高功率、高频率的微电子器件，特别是可以应用于高温领域。传统生产SiC的方法是由Acheson在1893年发明的，它仍然是工业生产的唯一实用方法，但其加热周期长，能耗高，造成了世界范围内的严重环境污染问题。

近年来，许多新的方法已经通过测试，其中碳热反应法制备碳化硅晶体比较普遍，而微波烧结法是近几十年来制备SiC材料的一种比较新的方法。与传统烧结相比，它具有快速、节能、环保、合成温度低和易于操作等优点。采用不同的原料和不同的加热方法，可以在不同的低温段下制备出SiC晶体。Malaysia Perlis大学的Kahar等人在1400℃下用石墨和二氧化硅的混合物合成了SiC晶须。西藏民族大学的Wang等人用SiO₂和石墨粉在1450℃下制备出了结晶良好的3C-SiC晶粒和纳米线。Malaysia Perlis大学的Tony等人用多壁碳纳米管和SiO₂在1350℃制备出了SiC纳米管。武汉科技大学的Wang等人用Co作为催化剂，在1150℃，保温30min下制备出β-SiC晶体。通过微波加热生成SiC晶体的合成温度大多大大高于1000℃，且大多数方法需要真空或催化剂来作为辅助条件。迄今为止，南京林业大学的Zhang等人报道了生成SiC晶体的最低温度为700℃，但采用Mg催化剂和前体模板且必不可少，反应必须在真空环境中进行。

现有技术中，授权公告号为CN104328478B的中国发明专利公开了一种SiC晶须的制备方法，包括以下步骤：1)取碳源和硅源制成无定型二氧化硅包裹碳源的前驱体；所述碳源为煤；2)将所得的前驱体压制成片后，埋入石英砂中，进行微波烧结合成反应，即得。该方法可以克服现有技术中合成碳化硅过程需要在真空环境中的缺陷，并且具有较低的微波烧结温度，但是由于初始生成碳化硅的温度较高，能耗较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种碳化硅晶体的制备方法，能够通过降低开始生成碳化硅的温度，降低微波烧结能耗。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种碳化硅晶体的制备方法，包括以下步骤：

提供由非晶态二氧化硅包裹碳源前驱体与水组成的混合体系；所述混合体系中非晶态二氧化硅包裹碳源前驱体与水的质量比为100:8～11；

将所述混合体系压制成型制成坯体；

将所述坯体埋入石英砂中进行微波烧结合成，即得。

本发明的合成碳化硅晶体的方法，通过将含一定水分的坯体埋入石英进行微波烧结，利用微波场中的热效应和非热效应，提高局部分子的活性，降低开始生成碳化硅的温度，由于碳化硅的吸波性能优于非晶态二氧化硅及碳源，低温条件下少量生成的碳化硅有助于混合体系快速吸收热量，促进升温阶段反应的进行，缩短高温阶段微波烧结时间，降低微波烧结能耗。

优选的，所述混合体系中非晶态二氧化硅包裹碳源前驱体与水的质量比为100:10～11。

优选的，所述坯体的表观密度为2.09～2.28g/cm³。