[发明专利]一种反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的方法

权利要求书

1.一种反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(a)将庚醇、丙烯酸甲酯、催化剂硼氢化钠和引发剂二-叔丁基过氧化物按照配料比例加入到三口烧瓶中，开启电磁搅拌器和冷热交换一体机，保持温度为20±5℃，得到配料混合物；

(b)再称取庚醇，加入到反应精馏塔的加热器中，开启电磁搅拌器和冷热交换一体机，将加热器的温度升高至115～175℃并保温，接着将步骤(a)中的配料混合物通过滴加泵送入到反应精馏塔的反应区；滴加时加热器的温度控制为145～175℃，滴加时间控制在2～4h；

(c)开启反应精馏塔的塔顶冷凝水，从反应精馏塔的塔顶分离出副产物叔丁醇和甲醇，从反应精馏塔的精馏段侧线分离出过量的未参与反应的庚醇，从塔底分离出丙位癸内酯粗品；

(d)将步骤(c)的丙位癸内酯粗品转入旋转蒸发仪中，开启与旋转蒸发仪连接的冷热交换一体机，开启低真空，控制温度为95～125℃，旋转速度为50～160r/min，压力为6667～10000Pa，收集低沸点杂质和残余的庚醇；

接着再控制温度为115～155℃，旋转速度为50～160r/min，压力条件为3333～6667Pa，收集得到丙位癸内酯。

2.根据权利要求1所述的反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的方法，其特征在于：步骤(a)中，庚醇与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:1～4:1；二-叔丁基过氧化物与丙烯酸甲酯的摩尔比为0.1:1～1:1；硼氢化钠与丙烯酸甲酯的摩尔比为0.01:1～0.2:1。

3.根据权利要求1所述的反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的方法，其特征在于：步骤(a)中，庚醇与丙烯酸甲酯的摩尔比为1.25:1～1.75:1；二-叔丁基过氧化物与丙烯酸甲酯的摩尔比为0.15:1～0.25:1；硼氢化钠与丙烯酸甲酯的摩尔比为0.02:1～0.05:1。

4.根据权利要求1所述的反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的方法，其特征在于：步骤(b)中，再称取的庚醇与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:1～8:1。

5.根据权利要求1所述的反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的方法，其特征在于：步骤(b)中，再称取的庚醇与丙烯酸甲酯的摩尔比为2:1～4:1。

6.根据权利要求1所述的反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的方法，其特征在于：步骤(b)中，所述的反应精馏塔塔内填充Φ2mm不锈钢θ网环填料。