[发明专利]一种反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的生产方法

权利要求书

1.一种反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

(a)按配料比例分别从庚醇高位槽、丙烯酸甲酯高位槽、硼氢化钠高位槽和二-叔丁基过氧化物高位槽中通过管道放料进入配料锅中混合，得到配料混合物；

(b)从庚醇高位槽中通过管道放料进入预热器中，预热器升温至110～175℃；

(c)将预热器中的庚醇通过物料泵打入到反应精馏塔反应区的高沸点进料段，将步骤(a)中的配料混合物通过滴加泵打入反应精馏塔反应区的低沸点进料段；

(d)从反应精馏塔的精馏段的塔顶分离出副产物甲醇和叔丁醇，从反应精馏塔的精馏段侧线分离出过量的未参与反应的庚醇，从反应精馏塔的塔底分离出丙位癸内酯粗品；

(e)将步骤(d)中分离出的庚醇通过物料泵转移至预热器中，继续参与反应；

(f)将步骤(d)中分离出的丙位癸内酯粗品通过物料泵转移至水洗锅内，加入清水水洗二次，静置分层2小时，水层放入到污水处理站进行处理；

(g)将步骤(f)中的油层转移至精馏塔中进一步分离提纯；

控制精馏塔操作条件为塔顶温度85～115℃，3333～5000Pa压力条件下，收集低沸点杂质和残余的未参与反应的庚醇，当塔顶温度下降或无出料时，结束收集低沸点杂质和庚醇；

(h)当步骤(g)结束后，控制精馏塔操作条件为塔顶温度115～145℃，1000～1667Pa压力条件下，回流比1:1～1:12条件下进行分馏，收集得到丙位癸内酯；当塔顶温度下降或无出料时，结束精馏，降温，压釜残。

2.根据权利要求1所述的反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤(a)中，庚醇与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:1～5:1，二-叔丁基过氧化物与丙烯酸甲酯的摩尔比为0.05:1～1:1；硼氢化钠与二-叔丁基过氧化物的质量比为0.1:1～1:1。

3.根据权利要求1所述的反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤(a)中，庚醇与丙烯酸甲酯的摩尔比为1.1:1～1.8:1，二-叔丁基过氧化物与丙烯酸甲酯的摩尔比为0.05:1～0.2:1；硼氢化钠与二-叔丁基过氧化物的质量比为0.1～0.25:1。

4.根据权利要求1所述的反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤(a)中，所述的丙烯酸甲酯高位槽与配料锅均采用热水或冷冻盐水进行保温，保温温度为10～25℃。

5.根据权利要求1所述的反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤(b)中，所述的庚醇与步骤(a)中丙烯酸甲酯的摩尔比为1:1～10:1。

6.根据权利要求1所述的反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤(b)中，所述的庚醇与步骤(a)中丙烯酸甲酯的摩尔比为3:1～5:1。

7.根据权利要求1所述的反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤(f)中，每次水洗的清水与丙位癸内酯粗品的体积比为0.5:1～5:1。

8.根据权利要求1所述的反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤(f)中，每次水洗的清水与丙位癸内酯粗品的体积比为0.5:1～1.5:1。

9.根据权利要求1所述的反应精馏合成丙位癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：步骤(g)中，精馏塔塔内填充CY 700不锈钢波纹填料。