[发明专利]一种反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的方法

权利要求书

1.一种反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(a)将辛醇、丙烯酸和二-叔丁基过氧化物按照配料比例加入到三口烧瓶中，开启电磁搅拌器和冷热交换一体机，保持温度为20±5℃，得到配料混合物；

(b)再称取辛醇，加入到反应精馏塔的加热器中，开启电磁搅拌器和冷热交换一体机，将加热器的温度升高至120～180℃并保温，接着将步骤(a)中的配料混合物通过滴加泵送入到反应精馏塔的反应区；滴加时加热器的温度控制为150～180℃，滴加时间控制在2～4h；

(c)开启反应精馏塔的塔顶冷凝水，从反应精馏塔的塔顶分离出副产物叔丁醇和水，从反应精馏塔的精馏段侧线分离出过量的未参与反应的辛醇，从塔底分离出γ-十一内酯粗品；

(d)将步骤(c)中的γ-十一内酯粗品转入到旋转蒸发仪中，开启与旋转蒸发仪连接的冷热交换一体机，开启低真空，控制温度为95～125℃，旋转速度为50～160r/min，压力条件为3333～6667Pa，收集低沸点杂质和残余的辛醇；

接着再控制温度为105～145℃，旋转速度为50～160r/min，压力条件为1000～1333Pa，收集γ-十一内酯。

2.根据权利要求1所述的反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的方法，其特征在于：步骤(a)中，辛醇、丙烯酸和二-叔丁基过氧化物的摩尔比为(1～5)：1：(0.1～1)。

3.根据权利要求1所述的反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的方法，其特征在于：步骤(a)中，辛醇、丙烯酸和二-叔丁基过氧化物的摩尔比为(1.1～1.8)：1：(0.1～0.2)。

4.根据权利要求1所述的反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的方法，其特征在于：步骤(b)中，再称取的辛醇与步骤(a)中丙烯酸的摩尔比为(1～10)：1。

5.根据权利要求1所述的反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的方法，其特征在于：步骤(b)中，再称取的辛醇与步骤(a)中丙烯酸的摩尔比为(3～5)：1。

6.根据权利要求1所述的反应精馏合成γ-十一内酯合成香料的方法，其特征在于：步骤(b)中，所述的反应精馏塔内填充有不锈钢θ网环填料。