[发明专利]一种5-羟基戊酸甲酯的制备方法在审
申请号: | 201810884027.X | 申请日: | 2018-08-06 |
公开(公告)号: | CN108774135A | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 朱友富 | 申请(专利权)人: | 朱友富 |
主分类号: | C07C69/675 | 分类号: | C07C69/675;C07C67/317;C07D307/68;B01J23/83 |
代理公司: | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人: | 朱孔妙 |
地址: | 317200 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 糠醛 制备 糠酸甲酯 催化剂 甲酯 催化剂成本 甲醇中间体 聚合副反应 同一反应器 高选择性 甲醇脱氢 两步反应 羟基戊酸 贵金属 有效地 甲醇 脱氢 催化 替代 转化 | ||
1.一种5-羟基戊酸甲酯的制备方法,包括如下步骤:
a)糠醛、甲醇在Cu-La-Al2O3催化剂的存在下,空气氛反应得到糠酸甲酯;
b)步骤a)得到的糠酸甲酯无需分离直接和氢气在Cu-La-Al2O3催化剂催化下进行氢解,得到含有5-羟基戊酸甲酯的反应液,经过常压蒸馏,回收未反应的甲醇,然后再经过减压精馏得到5-羟基戊酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的5-羟基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述Cu-La-Al2O3催化剂为Al2O3载体负载的Cu-La催化剂,其中Cu的重量含量为0.1~10%,优选2~5%,La的重量含量为1~20%基于催化剂的总质量计。
3.根据权利要求1所述的5-羟基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂的制备方法包含如下步骤:
1)Al2O3载体的预处理:将Al2O3用蒸馏水清洗数遍,沥干水分,80摄氏度干燥1~2小时,然后加入到马弗炉中,400~500℃焙烧3小时;
2)配置一定浓度的硝酸铜和硝酸镧的水溶液,以1:5的固液比加入步骤1)处理后的Al2O3载体,超声浸渍3~5小时,沥干水分,80℃真空干燥2小时后,加入马弗炉中,以5~10℃/min的升温速率加热至700~750℃焙烧3小时,得到催化剂前体;
3)将前体在氢气中原位还原即得。
4.根据权利要求3所述的5-羟基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于,步骤3)中,还原条件为氢气压力0.1~1MPa,优选为0.2~0.4MPa;每100g脱氢催化剂采用的氢气流速为0.2~10L/min,优选为1~5L/min;还原温度120~350℃,优选为180~250℃;还原时间为1~10小时,优选为2~4小时。
5.根据权利要求1所述的5-羟基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述步骤a)中,反应温度为30~120℃,优选60~100℃;质量空速为0.5~3h-1,优选1~2h-1,以糠醛原料计,甲醇/氧气/糠醛的摩尔比为(2~8)/(0.1~1)/1,优选(3~6)/(0.2~0.8)/1。
6.根据权利要求1所述的5-羟基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述步骤b)中,反应温度为50~150℃,优选80~120℃,反应的压力为1~20MPa,优选4~10MPa;氢气与糠酸甲酯的摩尔比为2~20:1,优选5~10:1,质量空速为0.5~3h-1,优选1~2h-1,以步骤a)的糠醛原料计。
7.根据权利要求6所述的5-羟基戊酸甲酯的制备方法,其特征在于:所述的压力为绝压。
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