[发明专利]一种制备5-己烯酸的方法

权利要求书

1.一种制备5-己烯酸的方法，包括如下步骤：将9.8g环己酮、17.56g 55wt％叔丁基过氧化氢、3g催化剂分别加入反应釜中，反应温度80℃，反应时间为5h，产物经过滤分离催化剂后精馏得到产物11.1g，HPLC纯度为96.4％；

所述催化剂的制备方法为：

1)将六氟磷酸铁盐和全氟磺酸树脂混合溶解形成混合液：将六氟磷酸铁盐和全氟磺酸树脂与乙醇混合溶解；溶解的温度为180℃；相对于全氟磺酸树脂和乙醇的总质量，全氟磺酸树脂的质量比为10％；

2)在水解制胶条件下，将硅胶、氯化钛、硝酸镧、步骤1)制得的混合液与四丁基氢氧化铵的混合物接触得到凝胶混合物；接触的温度为20℃；接触的时间为36h；

3)将上述凝胶混合物在晶化条件下进行晶化，所述晶化的条件包括：在密闭条件下晶化的温度为100℃；时间为24h；然后将晶化所得产物过滤，将过滤所得固体干燥、去除模板剂得到催化剂，含稀土的钛硅分子筛在催化剂中的质量分数为70％，所述全氟磺酸树脂在催化剂中的质量分数为30％；镧/钛元素的质量比为0.02:1。

2.一种制备5-己烯酸的方法，包括如下步骤：将9.8g环己酮、17.56g 55wt％叔丁基过氧化氢、3g催化剂分别加入反应釜中；反应温度65℃；反应时间为5h，产物经过滤分离催化剂后精馏得到产物11.3g，HPLC纯度为95.4％；

所述催化剂制备方法为：

1)将六氟磷酸铁盐和全氟磺酸树脂混合溶解形成混合液：将六氟磷酸铁盐和全氟磺酸树脂与乙醇混合溶解；溶解的温度为180℃；相对于全氟磺酸树脂和乙醇的总质量，所述全氟磺酸树脂的质量比为10％；

2)在水解制胶条件下，将硅胶、氯化钛、硝酸铈、步骤1)制得的混合液与四丁基氢氧化铵的混合物接触得到凝胶混合物；接触的温度为20℃；接触的时间为36h；

3)将上述凝胶混合物在晶化条件下进行晶化，所述晶化的条件包括：在密闭条件下晶化的温度为110℃；时间为24h；然后将晶化所得产物过滤，将过滤所得固体干燥、去除模板剂得到催化剂，基于催化剂总重量计，含稀土的钛硅分子筛质量百分数为40％，全氟磺酸树脂在催化剂中的质量分数为60％；铈/钛元素的质量比为0.02:1。

3.一种制备5-己烯酸的方法，包括如下步骤：将9.8g环己酮、17.56g 55wt％叔丁基过氧化氢、催化剂3g分别加入反应釜中；反应温度75℃；反应时间为5h，产物经过滤分离催化剂后精馏得到产物11.2g，HPLC纯度为95.3％；

所述催化剂制备方法为：

1)将六氟磷酸铁盐和全氟磺酸树脂混合溶解形成混合液：将六氟磷酸铁盐和全氟磺酸树脂与乙醇混合溶解；溶解的温度为180℃；相对于全氟磺酸树脂和乙醇的总质量，所述全氟磺酸树脂的质量比为10％；

2)在水解制胶条件下，将硅胶、氯化钛、硝酸铕、步骤1)制得的混合液与四丁基氢氧化铵的混合物接触得到凝胶混合物；接触的温度为50℃；接触的时间为36h；

3)将上述凝胶混合物在晶化条件下进行晶化，所述晶化的条件包括：在密闭条件下晶化的温度为110℃；时间为24h；然后将晶化所得产物过滤，将过滤所得固体干燥、去除模板剂得到催化剂，基于催化剂的总质量计，含稀土的钛硅分子筛的质量分数为50％，全氟磺酸树脂的质量分数为50％，铕/钛元素的质量比为0.02:1。