[发明专利]一种含磷氟阻燃剂及其制备方法和该含磷氟阻燃剂改性的阻燃环氧树脂有效
申请号: | 201810884843.0 | 申请日: | 2018-08-06 |
公开(公告)号: | CN109280218B | 公开(公告)日: | 2020-03-06 |
发明(设计)人: | 戴李宗;陈婷;彭超华;吴雯倩;陈国荣;袁丛辉;许一婷;曾碧榕;罗伟昂 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08K5/5313 | 分类号: | C08K5/5313;C07F9/6574;C08L63/00 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;秦彦苏 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含磷氟 阻燃 及其 制备 方法 改性 环氧树脂 | ||
1.一种含磷氟阻燃剂,其特征在于:所述含磷氟阻燃剂如下式所示:
其中,R为
2.一种权利要求1所述的含磷氟阻燃剂的制备方法,其特征在于:往反应容器中加入3,5-双(三氟甲基)苯胺、DOPO、多聚甲醛和溶剂,在40~120℃下回流反应8~72h,降温静置待析出固体,分离该析出的固体,即为所述含磷氟阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的含磷氟阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述3,5-双(三氟甲基)苯胺、DOPO和多聚甲醛的摩尔比为1:1~10:1~10;所述3,5-双(三氟甲基)苯胺和溶剂的体积比为1:8~100。
4.根据权利要求2所述的含磷氟阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂为四氯化碳、氯仿、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的含磷氟阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述分离该析出的固体后,将其置于55~65℃真空干燥22~26h,即得所述含磷氟阻燃剂。
6.一种权利要求1所述的含磷氟阻燃剂改性的阻燃环氧树脂,其特征在于:所述阻燃环氧树脂包括环氧树脂预聚体、所述含磷氮阻燃剂及固化剂,所述含磷氟阻燃剂为所述环氧树脂预聚体的0.1~50wt%。
7.根据权利要求6所述的阻燃环氧树脂,其特征在于:所述含磷氟阻燃剂以共混方式引入环氧树脂中,制备相应的阻燃环氧树脂。
8.根据权利要求6所述的阻燃环氧树脂,其特征在于:所述环氧树脂预聚体为E51双酚A型环氧树脂;所述固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷。
9.根据权利要求8所述的阻燃环氧树脂,其特征在于:所述环氧树脂预聚体与固化剂的质量比为3~5:1。
10.一种权利要求6所述的阻燃环氧树脂的制备方法,其特征在于:取所述环氧树脂预聚体,60~140℃下加入所述含磷氟阻燃剂,搅拌至透明,接着加入所述固化剂,完全溶解后,依次在110~130℃固化3~5h、130~150℃固化1~3h、170~190℃固化1~3h,得到所述阻燃环氧树脂。
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