[发明专利]一种含磷氟阻燃剂及其制备方法和该含磷氟阻燃剂改性的阻燃环氧树脂

说明书

本发明公开了一种含磷氟阻燃剂及其制备方法和该含磷氟阻燃剂改性的阻燃环氧树脂，其中，含磷氟阻燃剂的化学结构式如下式所示。该含磷氟阻燃剂中含有磷氟两种元素，两者的协同阻燃作用可以提高高分子基体的阻燃性能，并且通过条件控制可以对阻燃剂的磷氟比例进行调整；由于阻燃剂中含有氟元素，使阻燃剂在基体中可以进行迁移，阻燃剂在使用过程中可以向树脂基体表面迁移，阻燃剂在树脂基体内形成浓度梯度分布，使其在低添加量下就能提高材料的阻燃性能与疏水性能。其中，R为‑H或

技术领域

本发明属于有机阻燃剂技术领域，特别涉及一种含磷氟阻燃剂及其制备方法和该含磷氟阻燃剂改性的阻燃环氧树脂。

背景技术

由于大部分的高分子材料存在着易燃的特点，因此高分子材料的阻燃改性一直是研究者们所关心的问题。为了改善高分子材料的阻燃性能，并从安全、高效与环保的角度出发，现在被广泛应用的阻燃剂有磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、硅系阻燃剂以及无机阻燃剂等。9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)是一类被广泛应用的高效磷系阻燃剂，中国专利申请CN201110346692.1公开了一种DOPO阻燃改性的天然纤维增强酚醛树脂复合材料，提高了复合材料的阻燃性能，保持了材料的力学性能。然而，随着高分子阻燃剂的发展，人们对阻燃剂的要求，从原来单一的阻燃特性逐渐向多功能的方向发展，希望在阻燃改性的同时，赋予材料新的功能与特性。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种含磷氟阻燃剂及其制备方法和该含磷氟阻燃剂改性的阻燃环氧树脂。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：

一种含磷氟阻燃剂，其化学式如下式所示：

其中，R为-H或

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：

上述含磷氟阻燃剂的制备方法，其合成路线如下所示：

具体步骤包括：

往反应容器中加入3,5-双(三氟甲基)苯胺、DOPO、多聚甲醛和溶剂，在40～120℃下回流反应8～72h，接着降温静置待溶剂析出固体，分离该析出的固体，即为所述含磷氟阻燃剂。

一实施例中：所述3,5-双(三氟甲基)苯胺、DOPO和多聚甲醛的摩尔比为1：1～10：1～10；所述3,5-双(三氟甲基)苯胺和溶剂的体积比为1：8～100。

一实施例中：所述溶剂为四氯化碳、氯仿、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。

一实施例中：所述分离该析出的固体后，将其置于55～65℃真空干燥22～26h，即得所述含磷氟阻燃剂。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之三是：

一种上述含磷氟阻燃剂改性的阻燃环氧树脂，所述阻燃环氧树脂包括环氧树脂预聚体、所述含磷氮阻燃剂及固化剂，所述含磷氟阻燃剂为所述环氧树脂预聚体的0.1～50wt％。

一实施例中：所述含磷氟阻燃剂以共混方式引入环氧树脂中，制备相应的阻燃环氧树脂。

一实施例中：所述环氧树脂预聚体为E51双酚A型环氧树脂。

一实施例中：所述固化剂为4,4-二氨基二苯甲烷(DDM)。

一实施例中：所述环氧树脂预聚体与固化剂的质量比为3～5：1。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案之四是：