[发明专利]一种交联型聚羧酸缓释减水剂及其制备方法在审
申请号: | 201810885426.8 | 申请日: | 2018-08-06 |
公开(公告)号: | CN109265051A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 杜龙;黄雨;杜勇;杜娟;李钢 | 申请(专利权)人: | 东莞市道滘金汤减水剂厂 |
主分类号: | C04B24/26 | 分类号: | C04B24/26;C08F291/06;C08F220/06;C08F220/20;C08F220/56;C04B103/30 |
代理公司: | 东莞市华南专利商标事务所有限公司 44215 | 代理人: | 李慧 |
地址: | 523000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 减水剂 组份 交联型 聚羧酸 缓释 制备 交联 双氧水 丙烯酸 高分子材料技术 丙烯酸羟丙酯 丙烯酸羟乙酯 调节反应体系 聚氧化乙烯醚 丙烯酰胺 不饱和醇 碱性环境 交联结构 链转移剂 生产效率 原料混合 还原剂 预聚体 | ||
1.一种交联型聚羧酸缓释减水剂,其特征在于,包括如下重量份的原料,
A组份:不饱和醇聚氧化乙烯醚250-300份、双氧水0.5-1份;
B组份:还原剂0.1-1份、链转移剂0.1-1份、水98-100份;
C组份:丙烯酸1-60份、交联预聚体1-60份、丙烯酸羟乙酯1-60份、丙烯酸羟丙酯1-60份、丙烯酰胺1-60份;
所述交联预聚体具有多水解官能团和多聚合官能团结构。
2.根据权利要求1所述的一种交联型聚羧酸缓释减水剂,其特征在于:A组份中所述不饱和醇聚氧化乙烯醚为异戊烯醇聚氧化乙烯醚和异丁烯醇聚氧化乙烯醚的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种交联型聚羧酸缓释减水剂,其特征在于:A组份中所述双氧水的质量分数为1%-55%。
4.根据权利要求1所述的一种交联型聚羧酸缓释减水剂,其特征在于:所述交联预聚体的制备方法包括如下步骤:(a)将二元酸和二元醇混合后加入酯化催化剂,加热到50-150℃,在pH小于2的条件下反应20min-100min,得到含有的反应体系a;(b)再在反应体系a中加入过量不饱和酸和阻聚剂继续酯化反应30min-24h得到交联预聚体。
5.根据权利要求4所述的一种交联型聚羧酸缓释减水剂,其特征在于:步骤
(a)中所述的二元酸为乙二酸、丙二酸、丁二酸、己二酸和分子量低于5000的聚乙二酸的一种或多种的混合物,所述二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇和分子量低于5000的聚乙二醇的一种或多种的混合物,二元醇相对于二元酸微过量,步骤(b)中所述不饱和酸为丙烯酸和甲基丙烯酸的一种或两种,所述不饱和酸相对于二元酸过量。
6.根据权利要求1所述的一种交联型聚羧酸缓释减水剂,其特征在于:所述交联预聚体的制备方法包括如下步骤:(a’)将二元酸和多元胺混合后加入酰胺化催化剂,加热到50-150℃,在pH小于2的条件下反应20min-100min,得到含有的反应体系b;(b’)再在反应体系b中加入不饱和酸和阻聚剂继续酰胺化反应得到交联预聚体。
7.根据权利要求6所述的一种交联型聚羧酸缓释减水剂,其特征在于:所述交联预聚体的制备方法包括如下步骤:步骤(a’)中所述的二元酸为乙二酸、丙二酸、丁二酸、己二酸和分子量低于5000的聚乙二酸的一种或多种的混合物,所述多元胺为乙二胺、丙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺的一种或多种的混合物,所述多元胺相对于二元酸过量,步骤(b’)中所述不饱和酸为丙烯酸和甲基丙烯酸的一种或两种,所述不饱和酸相对于二元酸过量。
8.根据权利要求1到7中任一所述的交联型聚羧酸缓释减水剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤,(1)将A组份所述的不饱和醇聚氧化乙烯和双氧水混合搅拌均匀得到反应体系D;(2)将B组份和C组份加入步骤(1)中的反应体系D中得到反应体系E;(3)在反应体系E中加入碱液将反应体系E的pH值调节到6-7即得到交联型聚羧酸缓释减水剂。
9.根据权利要求8所述的交联型聚羧酸缓释减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中将B组份和C组份匀速滴加入反应体系D中,控制B组份滴加完毕所用时间为30min-5h,C组份滴加完毕所用时间晚于B组份滴加30min,且在滴加B组份和C组份的过程中搅拌反应体系D。
10.根据权利要求9所述的交联型聚羧酸缓释减水剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中滴加完B组份和C组份后继续搅拌老化0.5-1.5h。
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