[发明专利]一种交联型聚羧酸缓释减水剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810885426.8 申请日: 2018-08-06
公开(公告)号: CN109265051A 公开(公告)日: 2019-01-25
发明(设计)人: 杜龙;黄雨;杜勇;杜娟;李钢 申请(专利权)人: 东莞市道滘金汤减水剂厂
主分类号: C04B24/26 分类号: C04B24/26;C08F291/06;C08F220/06;C08F220/20;C08F220/56;C04B103/30
代理公司: 东莞市华南专利商标事务所有限公司 44215 代理人: 李慧
地址: 523000 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 减水剂 组份 交联型 聚羧酸 缓释 制备 交联 双氧水 丙烯酸 高分子材料技术 丙烯酸羟丙酯 丙烯酸羟乙酯 调节反应体系 聚氧化乙烯醚 丙烯酰胺 不饱和醇 碱性环境 交联结构 链转移剂 生产效率 原料混合 还原剂 预聚体
【说明书】:

发明属于高分子材料技术领域,具体涉及一种交联型聚羧酸缓释减水剂及其制备方法,减水剂包括如下原料,A组份:不饱和醇聚氧化乙烯醚、双氧水;B组份:还原剂、链转移剂、水;C组份:丙烯酸、交联预聚体、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酰胺,发明的交联型聚羧酸缓释减水剂即使在极高的交联程度下,在碱性环境下交联结构仍然可以有效打开,交联型聚羧酸缓释减水剂的制备方法,包括如下步骤,(1)将A组份的原料混合搅拌均匀得到反应体系D;(2)将B组份和C组份加入步骤(1)中的反应体系D中得到反应体系E;(3)调节反应体系E的pH值到6‑7即得到交联型聚羧酸缓释减水剂,该方法工艺简单、易操作且生产效率高。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域,具体涉及一种交联型聚羧酸缓释减水剂及其制备方法。

背景技术

减水剂已经成为混凝土不可或缺的组分,在改善混凝土性能方面发挥着越来越重要的作用。聚羧酸减水剂作为一种的混凝土添加剂,不仅有很高的减水率,较高的保塑性,与水泥的适应性强,成型混凝土强度高,后期干缩小,耐腐蚀性各方面均比第一、二代减水剂好,节能环保绿色化学,这些更是其他各类减水剂无法比拟。随着商品混凝土的发展,人们对聚羧酸系减水剂的保坍性能要求越来越高。

目前市场上的普通交联型聚羧酸减水剂加入混凝土中,在碱性环境下,交联单元逐渐水解,酯键打开,聚羧酸分子伸展开,形成梳形结构,吸附于水泥或细颗粒表面,使混泥土持续保持流动性及和易性,但是由于交联用单体多采用直链多元不饱和酯类单体,交联预聚体中直链不饱和碳链参与到主链聚合过程中使酯基α位有极大位阻,从而使其水解效率低,通常只有30%左右水解率,从而使得大部分交联型聚羧酸分子并未伸展开而发挥分散作用。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种交联型聚羧酸缓释减水剂,本发明的交联型聚羧酸缓释减水剂即使在极高的交联程度下,在碱性环境下交联结构仍然可以有效打开;本发明的另一目的在于提供一种交联型聚羧酸缓释减水剂的制备方法,该方法工艺简单、易操作且生产效率高。

本发明的目的通过下述技术方案实现:包括如下重量份的原料,

A组份:不饱和醇聚氧化乙烯醚250-300份、双氧水0.5-1份;

B组份:还原剂0.1-1份、链转移剂0.1-1份、水98-100份;

C组份:丙烯酸1-60份、交联预聚体1-60份、丙烯酸羟乙酯1-60份、丙烯酸羟丙酯1-60份、丙烯酰胺1-60份;

所述交联预聚体具有多水解官能团和多聚合官能团结构。

本发明制备的交联型聚羧酸缓释减水剂由于交联预聚体具有多水解官能团,处于极高的交联程度情况下,在碱性环境中交联结构仍然可以有效打开,从而使得混凝土运输时间内交联型聚羧酸分子可以70%-100%有效发挥作用。

进一步的,所述A组份中所述不饱和醇聚氧化乙烯醚为异戊烯醇聚氧化乙烯醚和异丁烯醇聚氧化乙烯醚的一种或两种的混合物。

进一步的,所述A组份中所述双氧水的质量分数为1-55%。

进一步的,所述交联预聚体的制备方法包括如下步骤:(a)将二元酸和二元醇混合后加入酯化催化剂,加热到50-150℃,在pH小于2的条件下反应20min-100min,得到含有的反应体系a;(b)再在反应体系a中加入过量不饱和酸和阻聚剂继续酯化反应30min-24h得到交联预聚体。

进一步的,步骤(a)中所述的二元酸为乙二酸、丙二酸、丁二酸、己二酸和分子量低于5000的聚乙二酸的一种或多种的混合物,所述二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇和分子量低于5000的聚乙二醇的一种或多种的混合物,二元醇相对于二元酸微过量,步骤(b)中所述不饱和酸为丙烯酸和甲基丙烯酸的一种或两种,所述不饱和酸相对于二元酸过量。

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