[发明专利]一种四氨合碳酸氢钯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810886002.3 申请日: 2018-08-06
公开(公告)号: CN108706642B 公开(公告)日: 2019-06-25
发明(设计)人: 常全忠;刘国旗;张静;白延利;任志勇;王红梅;李欢;郅欢欢 申请(专利权)人: 金川集团股份有限公司;兰州金川贵金属材料股份有限公司
主分类号: C01G55/00 分类号: C01G55/00
代理公司: 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人: 陶涛
地址: 737103*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 碳酸氢 氨合 氨钯 硫酸 氨水 搅拌反应 氢氧化钡 悬浮液 制备 化学合成技术 规模化生产 氨水溶液 产物纯度 碳酸氢钠 沉淀的 摩尔比 产率 旋蒸
【权利要求书】:

1.一种四氨合碳酸氢钯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

在硫酸四氨钯水溶液中,缓慢加入水合氢氧化钡的氨水溶液

进行反应,得到含有BaSO4沉淀的悬浮液;硫酸四氨钯与水合氢氧化钡的摩尔比为1:0.8~1.5,氨水浓度>1mol/L;

(2)加入与悬浮液同体积、且浓度>1mol/L的氨水,搅拌反应2h以上;

(3)加入碳酸氢钠,继续搅拌反应2h以上;碳酸氢钠加入量与硫酸四氨钯的摩尔比为2~4:1

(4)过滤分离,滤液经旋蒸、结晶,得到四氨合碳酸氢钯。

2.根据权利要求1所述的一种四氨合碳酸氢钯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,硫酸四氨钯与水合氢氧化钡的摩尔比为1:0.9~1.1。

3.根据权利要求1或2所述的一种四氨合碳酸氢钯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,反应过程的pH>10。

4.根据权利要求1或2所述的一种四氨合碳酸氢钯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,碳酸氢钠加入量与硫酸四氨钯的摩尔比为2.5~3:1。

5.根据权利要求3所述的一种四氨合碳酸氢钯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,碳酸氢钠加入量与硫酸四氨钯的摩尔比为2.5~3:1。

6.根据权利要求1、2或5任一项所述的一种四氨合碳酸氢钯的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,旋蒸过程为负压、低温旋蒸,结晶过程为低温或冰水浴结晶。

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