[发明专利]一种四氨合碳酸氢钯的制备方法有效
申请号: | 201810886002.3 | 申请日: | 2018-08-06 |
公开(公告)号: | CN108706642B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 常全忠;刘国旗;张静;白延利;任志勇;王红梅;李欢;郅欢欢 | 申请(专利权)人: | 金川集团股份有限公司;兰州金川贵金属材料股份有限公司 |
主分类号: | C01G55/00 | 分类号: | C01G55/00 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 陶涛 |
地址: | 737103*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳酸氢 氨合 氨钯 硫酸 氨水 搅拌反应 氢氧化钡 悬浮液 制备 化学合成技术 规模化生产 氨水溶液 产物纯度 碳酸氢钠 沉淀的 摩尔比 产率 旋蒸 | ||
1.一种四氨合碳酸氢钯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
在硫酸四氨钯水溶液中,缓慢加入水合氢氧化钡的氨水溶液
进行反应,得到含有BaSO4沉淀的悬浮液;硫酸四氨钯与水合氢氧化钡的摩尔比为1:0.8~1.5,氨水浓度>1mol/L;
(2)加入与悬浮液同体积、且浓度>1mol/L的氨水,搅拌反应2h以上;
(3)加入碳酸氢钠,继续搅拌反应2h以上;碳酸氢钠加入量与硫酸四氨钯的摩尔比为2~4:1
(4)过滤分离,滤液经旋蒸、结晶,得到四氨合碳酸氢钯。
2.根据权利要求1所述的一种四氨合碳酸氢钯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,硫酸四氨钯与水合氢氧化钡的摩尔比为1:0.9~1.1。
3.根据权利要求1或2所述的一种四氨合碳酸氢钯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,反应过程的pH>10。
4.根据权利要求1或2所述的一种四氨合碳酸氢钯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,碳酸氢钠加入量与硫酸四氨钯的摩尔比为2.5~3:1。
5.根据权利要求3所述的一种四氨合碳酸氢钯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,碳酸氢钠加入量与硫酸四氨钯的摩尔比为2.5~3:1。
6.根据权利要求1、2或5任一项所述的一种四氨合碳酸氢钯的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,旋蒸过程为负压、低温旋蒸,结晶过程为低温或冰水浴结晶。
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