[发明专利]一种曼尼希碱燃油清净剂的绿色生产工艺在审
申请号: | 201810887255.2 | 申请日: | 2018-08-06 |
公开(公告)号: | CN108997516A | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 罗明;万新水;任晓琳;范金凤 | 申请(专利权)人: | 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F8/32 | 分类号: | C08F8/32;C08F8/02;C08F10/10;C10L1/238;C10L10/04 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 孙民兴 |
地址: | 453700 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应釜 溶剂 燃油清净剂 聚异丁烯 曼尼希碱 绿色生产工艺 蒸馏残余物 混合溶剂 减压蒸馏 上层 曼尼希反应 烷基化反应 离心处理 绿色生产 再次使用 丙二胺 二甲基 甲磺酸 邻甲酚 下层 催化剂 生产成本 废弃物 甲醛 取出 | ||
1.一种曼尼希碱燃油清净剂的绿色生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:准备聚异丁烯溶液;
步骤二:向第一反应釜中先加入溶剂,然后加入1-1.5摩尔份邻甲酚和1-3摩尔份甲磺酸,再将对应1摩尔份聚异丁烯的聚异丁烯溶液加入第一反应釜中进行烷基化反应;
步骤三:对步骤二反应后的反应液离心处理,取出上层反应液至第二反应釜中,下层催化剂至第一反应釜中,将上层反应液进行减压蒸馏,去除反应溶剂和未反应的邻甲酚,收集第一混合溶剂,上层反应液的蒸馏残余物中加入与步骤二中等量的溶剂和1.1-1.5摩尔份的有机胺,再加入1.1-1.5摩尔份的甲醛,进行曼尼希反应,然后将曼尼希反应液减压蒸馏除去溶剂与水,收集第二混合溶剂,曼尼希反应液的蒸馏残余物经过滤得到曼尼希碱燃油清净剂。
2.根据权利要求1所述的曼尼希碱燃油清净剂的绿色生产工艺,其特征在于,步骤一中所述的聚异丁烯溶液通过向溶剂中加入聚异丁烯,搅匀得到,其质量分数20%-60%。
3.根据权利要求2所述的曼尼希碱燃油清净剂的绿色生产工艺,其特征在于,所述溶剂为甲苯、200号溶剂油或120号溶剂油。
4.根据权利要求1所述的曼尼希碱燃油清净剂的绿色生产工艺,其特征在于,步骤二中在将对应1摩尔份聚异丁烯的聚异丁烯溶液加入反应装置之前需要将反应液升温至60-120℃,所述聚异丁烯溶液需要在控制在0.5-4h内加完,烷基化反应温度在60-120℃,反应2-8h完成。
5.根据权利要求1所述的曼尼希碱燃油清净剂的绿色生产工艺,其特征在于,步骤三离心处理之前需要对步骤二反应后的反应液进行羟值检测,如果羟值检测未合格,继续向步骤二反应后的反应液中加入相对步骤二中5-10%质量比的邻甲酚以及5-10%质量比的甲磺酸进行反应,再进行羟值检测,反复该步骤直至羟值检测结果合格。
6.根据权利要求1所述的曼尼希碱燃油清净剂的绿色生产工艺,其特征在于,步骤三在加入溶剂和N,N-二甲基-1,3-丙二胺后需要先升温至40-80℃,再将甲醛在0.5-2h内加入,加完后升温至140-180℃并维持曼尼希反应2-4h。
7.根据权利要求1所述的曼尼希碱燃油清净剂的绿色生产工艺,其特征在于,步骤三中所述上层反应液进行减压蒸馏的温度为170-230℃,压力为-0.08~-0.095MPa,曼尼希反应液的减压蒸馏温度为120-180℃,压力为-0.08~-0.095MPa。
8.根据权利要求1所述的曼尼希碱燃油清净剂的绿色生产工艺,其特征在于,所述第一混合溶剂用于下一次烷基化反应;所述第二混合溶剂用于下一次曼尼希反应。
9.根据权利要求1所述的曼尼希碱燃油清净剂的绿色生产工艺,其特征在于,步骤三中所述有机胺为N,N-二甲基-1,3-丙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。
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