[发明专利]一种曼尼希碱燃油清净剂的绿色生产工艺

说明书

本发明提供一种曼尼希碱燃油清净剂的绿色生产工艺，包括以下步骤：准备聚异丁烯溶液；向第一反应釜中先加入溶剂，然后加入1‑1.5摩尔份邻甲酚和1‑3摩尔份甲磺酸，再将对应1摩尔份聚异丁烯的聚异丁烯溶液加入第一反应釜中进行烷基化反应；反应液离心处理，取出上层反应液至第二反应釜中，下层催化剂至第一反应釜中，将上层反应液进行减压蒸馏，收集第一混合溶剂。蒸馏残余物中加入溶剂和N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺，再加入甲醛，进行曼尼希反应，然后后减压蒸馏除去溶剂与水，收集第二混合溶剂。蒸馏残余物经过滤得到曼尼希碱燃油清净剂。本发明提高了原材料的利用率，无废弃物产生，且溶剂可直接再次使用，降低了生产成本，对环境无害，真正实现绿色生产。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种曼尼希碱燃油清净剂的绿色生产工艺。

背景技术

曼尼希碱型燃油清净剂是一种集清净、分散、抗氧、防锈等多功能为一体的添加剂，该剂不仅能有效清除发动机化油器、喷嘴和进气阀等部位积炭，而且能有效抑制燃烧室积炭生成。目前已知该产品如专利公开号CN103664655A中公开的生产工艺为：聚异丁烯和酚经溶剂稀释后在催化剂作用下进行烷基化反应，再加入醇和水洗除过量的酚，得到的烷基化产物与过量的胺和甲醛再进行曼尼希反应，反应结束后蒸馏脱除反应生成的水和溶剂，即得曼尼希碱型燃油清净剂。但是该工艺过程存在催化剂难以回收、产生废弃物多等诸多问题。如美国专利US 5030249采用发烟HF作为催化剂，该催化剂危害较为严重；还有美国专利US 20040168364采用BF3·C2H5OC2H5作为烷基化反应，催化剂危险且不可回收。这些工艺催化剂后处理过程繁琐，产生大量的废弃物。另外，在曼尼希反应过程中，为了保证烷基化产物能充分反应，需要加入过量的醛和胺，很容易造成原料浪费，增加了溶剂回收难度和废弃物处理难度。

发明内容

针对现有技术中催化剂对环境和人身危害较大，难以回收利用、烷基化过程中酚类过量，水洗过程消耗大量水，产生废弃物、曼尼希反应过程中胺过量，且不易回收利用，增加原料成本、蒸馏回收溶剂中含有胺，碱性较强，回收处理较难等技术问题，本发明提供一种曼尼希碱燃油清净剂的绿色生产工艺，与目前工艺相比提高了原材料的利用率，无废弃物产生，且溶剂可直接再次使用，降低了生产成本，对环境无害，真正实现绿色生产。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种曼尼希碱燃油清净剂的绿色生产工艺，包括以下步骤：

步骤一：准备聚异丁烯溶液；

步骤二：向第一反应釜中先加入溶剂，然后加入1-1.5摩尔份邻甲酚和1-3摩尔份甲磺酸，再将对应1摩尔份聚异丁烯的聚异丁烯溶液加入第一反应釜中进行烷基化反应；

步骤三：对步骤二反应后的反应液离心处理，取出上层反应液至第二反应釜中，下层催化剂至第一反应釜中，将上层反应液进行减压蒸馏，去除反应溶剂和未反应的邻甲酚，收集第一混合溶剂，上层反应液的蒸馏残余物中加入与步骤二中等量的溶剂和1.1-1.5摩尔份的有机胺，再加入1.1-1.5摩尔份的甲醛，进行曼尼希反应，然后将曼尼希反应液减压蒸馏除去溶剂与水，收集第二混合溶剂，曼尼希反应液的蒸馏残余物经过滤得到曼尼希碱燃油清净剂。

优选地，步骤一种所述的聚异丁烯溶液通过向溶剂中加入聚异丁烯，搅匀得到，其质量分数20％-60％。

优选地，所述溶剂为甲苯、200号溶剂油或120号溶剂油。

优选地，步骤二中在将对应1摩尔份聚异丁烯的聚异丁烯溶液加入反应装置之前需要将反应液升温至60-120℃，所述聚异丁烯溶液需要在控制在0.5-4h内加完，烷基化反应温度在60-120℃反应2-8h完成。

优选地，步骤三离心处理之前需要对步骤二反应后的反应液进行羟值检测，如果羟值检测未合格，继续向步骤二反应后的反应液中加入相对步骤二中5-10％质量比的邻甲酚以及5-10％质量比的甲磺酸进行反应，再进行羟值检测，反复该步骤直至羟值检测结果合格。