[发明专利]依达拉奉衍生物及其制备方法、检测方法和用途在审
申请号: | 201810888177.8 | 申请日: | 2013-04-03 |
公开(公告)号: | CN109134374A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 刘雯雯;廖明毅;张斐;许向阳 | 申请(专利权)人: | 江苏先声药业有限公司;南京先声东元制药有限公司 |
主分类号: | C07D231/26 | 分类号: | C07D231/26;G01N30/02 |
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地址: | 210042 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 依达拉奉 制备 检测 反相高效液相色谱法 过氧化氢水溶液 依达拉奉衍生物 制备方法特征 杂质对照品 有机溶剂 丁烯酸 偶氮基 原料药 再利用 苯基 可用 吡唑 | ||
1.一种化合物,具有如下结构:
2.一种制备权利要求1所述化合物的方法,该方法包括将依达拉奉与过氧化氢水溶液进行反应后,用反相高效液相色谱进行分离,0~40℃下避光旋干后即得。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,依达拉奉与过氧化氢反应前,先将依达拉奉加入有机溶剂配制成溶液或浑浊液,所述有机溶剂选自醇类、乙腈,所述醇类优选甲醇。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于依达拉奉和过氧化氢的质量比为1:1~1:3,优选1:2~1:2.5。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,依达拉奉与过氧化氢水溶液的反应温度为15~20℃,反应时间为48~72小时。
6.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述反相高效液相色谱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相是有机相和水相的混合溶剂,检测波长为240~254nm,优选244nm。
7.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,流动相中有机相和水相的体积比为45:55~80:20,所述有机相选自甲醇或乙腈,所述水相pH为3.0~5.5,水相选自易挥发性弱酸水溶液,优选乙酸水溶液或甲酸水溶液。
8.一种检测权利要求1所述化合物的方法,其特征在于:采用高效液相色谱,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为有机相和水相的混合溶剂,流动相流速为0.7~0.9ml/min,检测波长为240~254nm。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述流动相中有机相与水相的体积比为45:55~80:20,流动相流速为0.8ml/min,检测波长为244nm,所述流动相选自甲醇水体系、甲醇缓冲盐体系、乙腈缓冲盐体系,优选甲醇-乙酸水溶液。
10.权利要求1所述化合物在制备依达拉奉杂质对照品中的应用。
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