[发明专利]一种具有抗菌活性的萘甲醛类化合物、其制备方法及用于卷烟纸中用途有效
申请号: | 201810893186.6 | 申请日: | 2018-08-07 |
公开(公告)号: | CN108911958B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 高茜;刘欣;李晶;王晋;李雪梅;米其利;张承明;黄海涛;周敏;杨光宇;胡秋芬;李干鹏 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07C49/258 | 分类号: | C07C49/258;C07C45/79;A01N35/02;A01P1/00;A01P3/00 |
代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 陈有业 |
地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 抗菌 活性 甲醛 化合物 制备 方法 用于 卷烟 用途 | ||
1.一种萘甲醛类化合物,其特征在于,该化合物具有如下结构:
该化合物命名为:5-甲氧基-2-甲基-7-(2-氧代丙基)-1-萘甲醛,分子式为C16H16O3。
2.一种根据权利要求1所述萘甲醛类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)浸膏提取:将干燥的喉毛花粉碎,用重量百分浓度80%~100%的甲醇或重量百分浓度80%~100%乙醇溶液或重量百分浓度60%-90%的丙酮为提取溶剂进行多次提取,合并提取液,过滤浓缩成可流动的粘稠状浸膏;
(2)硅胶柱层析:将步骤(1)得到的浸膏用其重量2-8倍量的160-300目硅胶干法装柱进行硅胶柱层析;以氯仿-丙酮的混合有机溶剂进行梯度洗脱,氯仿-丙酮溶液体积比为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和1:2,合并相同的部分,收集各梯度洗脱液并浓缩;
(3)高压液相色谱分离纯化:将体积比为7:3的氯仿-丙酮溶液洗脱得到的洗脱液,用高压液相色谱分离纯化即得所述萘甲醛类化合物;所述的高压液相色谱分离纯化条件为:21.2mm×250mm,5μm的Zorbax SB-C18色谱柱为固定相,流速为20mL/min,流动相为48wt%的甲醇,紫外检测器检测波长为338nm,每次进样200μL,收集33.9min的色谱峰,多次累加后蒸干即得所述的萘甲醛类化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,还包括将步骤(3)得到的化合物精制步骤:用甲醇溶解,再以甲醇为流动相,用凝胶柱层析分离步骤,得到进一步分离纯化的所述萘甲醛类化合物。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述喉毛花粉碎到30-50目;所述提取溶剂与所述喉毛花的重量比为(3-5):1,浸泡24h-72h,提取3-5次。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述浸膏在经硅胶柱层析前,用浸膏重量1.5~3倍量的甲醇、乙醇或丙酮溶解后,用浸膏重量0.8~1.2倍量的80~100目硅胶拌样。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述凝胶柱为Sephadex LH-20凝胶柱。
7.根据权利要求1所述萘甲醛类化合物用于卷烟纸中的用途。
8.根据权利要求7所述的用途,其特征在于,所述萘甲醛类化合物用于抑制微生物生长、降低卷烟刺激性和改善卷烟抽吸舒适性的用途。
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